[发明专利]一种清理三氯硫磷反应釜的方法

说明书

本发明提供了一种清理三氯硫磷反应釜的方法，其特征在于：(1)通过滴加三氯化磷消耗反应釜内硫磺，在发生反应时采用全回流反应；(2)在硫磺反应完后，将反应釜内混合物直接降温至70‑75℃，再将反应釜内混合物从反应釜底阀处排出后进行固液分离，所得滤液经冷却器冷却后进入母液罐，所得固渣进入干燥机干燥；在使用干燥机干燥时，所得气体经冷凝后进入母液罐，所得干燥后的固渣送入焚烧炉焚烧。本发明的优点是：本发明去掉了蒸发反应釜内反应液和加水的步骤，避免了因残渣粘稠，致使三氯化磷、三氯硫磷与水发生不均匀反应，进而产生积聚反应而造成冲料事故。本发明能降低安全风险，提高设备利用率，改善环境。

技术领域

本发明涉及化工生产中废水处理技术领域，具体涉及一种清理三氯硫磷反应釜的方法。

背景技术

三氯硫磷为无色或浅黄色油状液体，有刺激性气味，主要作为制造农药的原料。三氯硫磷对眼睛、皮肤、粘膜和呼吸道有强烈的刺激作用，吸入、摄入或经皮肤吸收均对身体有害。

三氯硫磷是农药乙酰甲胺磷的中间体，目前均采用半连续化生产方法。即先在反应釜内投入母液(三氯硫磷)，升温至回流，再投入硫磺、催化剂铝，保持回流状态，然后滴加三氯化磷，取回流样分析，合格后停止回流，出产品。当气温开始下降时，一批反应结束。将出料改为回流，重新投硫磺、催化剂铝，开始下一批反应。这样重复一定批次后，反应釜内会积存一些残渣，影响正常生产，需要进行清理反应釜内的废渣。

以目前的现有技术，清理反应釜的方法是：先通过加三氯化磷消耗反应釜内剩余硫磺(俗称“吃”底硫)，再蒸出反应釜内反应液，当无液体蒸出时降温，加水进行清理反应釜。该方法存在以下突出问题：

(1)在加水时，因残渣粘稠，其中三氯化磷、三氯硫磷与水的不均匀反应，容易积聚反应而发生冲料事故，安全风险较大。

(2)加水后会导致三氯化磷、三氯硫磷水解产生强酸，不仅带来有用物料的损失，而且腐蚀设备。

(3)在加水时会产生H₂S尾气，需用碱液吸收为含硫化钠的废水，产生的洗锅废水含有H₂S，HCl、亚磷酸、磷酸、亚磷酸盐、磷酸盐等，一是增加废水处理难度，二是排放反应釜内废水时，现场气味大，环境差。

因此，当前市场上急需发明一种能安全、环保的有效清理三氯硫磷反应釜的方法，这种清理反应釜的方法对三氯硫磷的生产意义重大。

发明内容

本发明的目的在于针对上述现有技术的不足，提供一种清理三氯硫磷反应釜的方法。该方法能安全、环保的清除三氯硫磷反应釜内的残渣，降低安全风险，减少事故发生，减少有用物料的损失，提高设备利用率，降低废水处理难度，减少气味，改善环境。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种清理三氯硫磷反应釜的方法，其特征在于：

(1)通过滴加三氯化磷消耗反应釜内硫磺，在发生反应时采用全回流反应；

(2)在硫磺反应完后，将反应釜内混合物直接降温至70-75℃，再将反应釜内混合物从反应釜底阀处排出后进行固液分离，所得滤液经冷却器冷却后进入母液罐，所得固渣进入干燥机干燥；在使用干燥机干燥时，所得气体经冷凝后进入母液罐，所得干燥后的固渣送入焚烧炉焚烧。

作为优选，所述步骤(1)中，回流反应的反应温度为124℃，反应时间为1-1.5小时。

作为优选，所述步骤(2)中，反应釜底阀采用上展式阀门。

作为优选，所述步骤(2)中，进行固液分离时可采用离心机或压滤机；进行固液分离时的温度为50-100℃；干燥机可采用双锥式干燥机或真空耙式干燥机。