[发明专利]沉淀稀土的清洁方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种湿法冶金及环境保护技术，具体说，涉及一种沉淀稀土的清洁方法。

背景技术

近年来，我国水体受氨氮污染较为严重。目前，我国氨氮排放量远远超出受纳水体的环境容量，污染负荷压力大是造成目前地表水体氨氮超标的最主要原因。工业源排放的高浓度氨氮废水成为严重威胁水体质量的关键因素。稀土在矿物处理、萃取分离以及沉淀的生产过程中，使用大量的化工原辅材料，产生大量的废水，对水体造成了严重的污染，稀土行业每年产生的废水量达2000多万吨。传统的稀土沉淀多采用碳酸氢铵或草酸做沉淀剂，碳酸氢铵或草酸沉淀稀土的优点是得到的稀土沉淀物易过滤、洗涤，杂质少。但碳酸氢铵沉淀稀土过程中NH4⁺没有得到有效利用，全部进入到沉淀母液废水中，导致废水中氨氮含量很高，不能直接排放，处理及回收成本高。草酸沉淀稀土过程中产生大量酸性废水，需要深度处理才能排放，同时草酸价格较高，导致生产过程成本增高。

近几年，国家对稀土环保问题也高度重视。环境保护部发布的《稀土工业污染物排放标准》已于2011年10月1日起实施。在此标准中明确规定了现有稀土生产企业直接排放的废水中氨氮含量≤25mg/L；新建企业废水直接排放的废水中氨氮含量≤15mg/L；在容易发生严重水环境污染而需采取特别保护措施的地区，直接排放的废水中氨氮含量≤10mg/L。大量稀土冶炼过程中产生的沉淀废水严重威胁着稀土行业的可持续发展。因此急需寻找高效、绿色环保的新工艺以取代现有工艺。

公开号CN105603222A的专利文献公开了一种草本植物稀土沉淀剂的制备方法。但是该专利文献并没有给出具体使用方法，给推广使用带来一定困难。

发明内容

本发明所解决的技术问题是提供一种沉淀稀土的清洁方法，在不使用碳酸氢铵和草酸条件下，可以得纯度较高的稀土产品，产品收率大于98％。

技术方案如下：

一种沉淀稀土的清洁方法，包括：

向反应釜中加入浓度0.1～2.0mol/L的稀土溶液，加热至20～100℃，向其中加入草本植物沉淀剂，沉淀剂液体质量与稀土溶液中稀土氧化物的质量比为5～50:1，待反应体系pH值为6.0～8.0时，停止加入沉淀剂，得到晶型沉淀；

将沉淀与母液在室温静置陈化0～72h后，经过滤、洗涤、灼烧，得到稀土氧化物产品。

进一步：稀土溶液为稀土的氯化溶液、硝酸溶液、硫酸溶液的混合溶液或者是单一溶液。

进一步：将过滤后的母液直接排放，或者循环利用。

进一步：向反应釜中加入100L浓度0.16mol/L的氯化铈溶液并加热至70℃，向其中加入45L草本植物沉淀剂，反应体系pH值达到8，得到白色晶型沉淀；将沉淀与母液在室温共同静置陈化12h后，把白色沉淀过滤、洗涤、灼烧后得到氧化铈产品。

进一步：向反应釜中加入10m³浓度1.0mol/L的氯化镧溶液并加热至90℃，向其中加入28m³沉淀剂，反应体系pH值达到7，得到白色晶型沉淀；将沉淀与母液在室温共同静置陈化10h后，把白色沉淀过滤、洗涤、灼烧后得到氧化镧产品。

进一步：向反应釜中加入10L浓度0.5mol/L的硝酸铈溶液并加热至70℃，向其中加入14L沉淀剂，反应体系pH值达到6.7，得到白色晶型沉淀；将沉淀与母液在室温共同静置陈化36h后，把白色沉淀过滤、洗涤、灼烧后得到氧化铈产品。

进一步：向反应釜中加入100L浓度0.25mol/L的氯化镧铈溶液并加热至40℃，向其中加入70L沉淀剂，反应体系pH值达到6.5，得到白色晶型沉淀；将沉淀与母液在室温共同静置陈化6h后，把白色沉淀过滤、洗涤、灼烧后得到氧化镧铈产品。

与现有技术相比，本发明技术效果包括：

1、本发明提供的稀土沉淀清洁工艺，在不使用碳酸氢铵和草酸条件下，可以得纯度较高的稀土产品，产品收率大于98％；

2、本发明提供的稀土沉淀清洁工艺，得到的沉淀易过滤、洗涤，适用于工业化生产；

3、本发明使用草本植物沉淀剂沉淀稀土溶液，可取代现行工艺中使用的碳酸氢氨或草酸，不产生氨氮废水或含酸废水，母液中氨氮、COD及其他元素如Cr、Cd、Pb、As等含量低，生产废水中各污染因子含量低于《稀土工业污染物排放标准》(GB26451-2011)的限值，可直接排放或循环利用。

附图说明

图1是本发明中沉淀稀土的清洁方法的工艺流程图。

具体实施方式