[发明专利]一种硫化铟掺杂溴氧化铋复合光催化剂的制备方法

说明书

本发明涉及一种硫化铟掺杂溴氧化铋复合光催化剂的制备方法，包括步骤：硫化铟的制备、溴氧化铋的制备和硫化铟掺杂溴氧化铋复合光催化剂的制备。本发明的有益效果是：该制备方法较为简单，制备条件容易控制，所制备的硫化铟掺杂溴氧化铋复合光催化剂为绿色环保高性能催化剂，无污染，催化效率高，具有一定的应用价值。

技术领域

本发明属于纳米材料制备及应用技术领域，涉及一种硫化铟掺杂溴氧化铋复合光催化剂的制备方法。

背景技术

随着全球污染及能源短缺问题着渐加重，寻找以太阳光作为直接能源的环境处理技术已成为当今的研究热点。其中，使用光催化技术处理污水具有能耗低，无二次污染，降解彻底等优点。其也越来越受到科学家的广泛关注。目前以成为降解水污染最主要的方法之一。在众多光催化剂中，铋系半导体光催化剂具有价格低廉，光催化活性好等优点。BiOBr是铋系半导体中光催化效率较高的催化剂之一。作为新型的可见光半导体催化剂，其已被广泛用于有机污染物如染料、氯代有机小分子、微囊藻毒素等方面的降解，且具有良好的光催化降解效果。这是因为溴氧化铋分子在[Bi₂O₂]²⁺分子层之间，分布着满层的溴负离子(Br^-)层，该层能促进光生电子与空穴的分离，从而提高他们的光催化活性。Bi³⁺化合物由于O 2p和Bi 6s的杂化而拥有了一个狭窄的带隙，展现出高可见光催化剂活性。但前期研究表明尽管BiOBr能直接被可见光激发，但单一的BiOBr对可见光的利用率要明显低于与其他半导体材料复合之后的光催化剂体系。Bi基化合物和复合材料吸引了许多研究者的研究兴趣。

硫化铟(In₂S₃)是重要的Ⅲ-Ⅴ族硫化物，是典型的Ⅲ-Ⅵ型半导体，这种半导体有三种晶相结构：α-In₂S₃(缺陷立方结构)，β-In₂S₃(缺陷尖晶石结构)和γ-In₂S₃(层状结构)。其中，β-In₂S₃是典型的n-型半导体，具有光催化效率高、低毒性和高稳定性的特点。其禁带宽度约为1.9-2.2eV，具有良好的可见光响应性，是优良的光催化剂。为了克服溴氧化铋因禁带宽度较大导致的可见光吸收效率低，光生电子还原能力不高，光生电子与光生空穴易复合等问题，可以采用硫化铟与溴氧化铋进行复合形成新型的复合光催化剂，并且这种复合光催化剂上产生的电子可以从高费米能级的硫化铟迁移至低费米能级的溴氧化铋上，形成肖特基势垒，从而大大提高其光催化效率。因此，研究这种新型的复合光催化剂是十分必要的。文献调研发现，硫化铟掺杂溴氧化铋复合光催化剂未有报道。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：基于上述问题，本发明提供一种硫化铟掺杂溴氧化铋复合光催化剂的制备方法。

本发明解决其技术问题所采用的一个技术方案是：一种硫化铟掺杂溴氧化铋复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：

(1)硫化铟的制备：将铟源和硫源溶解于溶剂Ⅰ中，匀速搅拌20～60min，放于反应釜中，160～180℃反应12～24h，自然冷却至室温，过滤，用去离子水和乙醇交替洗涤，60～80℃干燥12～24h，得球状硫化铟；

(2)溴氧化铋的制备：将铋源和CTAB分别溶解于溶剂Ⅱ中，将铋源溶液滴加进CTAB溶液中，60～80℃水浴搅拌1～3h，过滤，用去离子水和乙醇交替洗涤，60～80℃干燥12～24h，得片状溴氧化铋；

(3)硫化铟掺杂溴氧化铋复合光催化剂的制备：将硫化铟、溴氧化铋分别加入烧杯中，均加入分散剂超声30～60min，将硫化铟溶液逐滴滴加至溴氧化铋溶液中，搅拌12～24h，过滤，60～80℃干燥12～24h。

进一步地，步骤(1)中铟源为硝酸铟、硫酸铟或乙酸铟，硫源为硫脲、硫代乙酰胺或氨基硫脲；步骤(2)中铋源为五水合硝酸铋、硫酸铋或乙酸铋。