[发明专利]一种气相色谱仪直接进样测定焦炉煤气中各形态硫的方法

权利要求书

1.一种气相色谱仪直接进样测定焦炉煤气中各形态硫的方法，其特征在于：所述气相色谱仪的检测器为火焰光度检测器，所述气相色谱仪的数据处理系统为自动线性化数据处理器，满足下列公式：

式中，x：硫含量，单位为mg/m³；hi:组分i在起始时刻的响应值，单位为mm；△t：时间增量，小于或等于10毫秒，单位为毫秒；k：系数；所述气相色谱仪的参数设置为：定量管为0.2～0.4ml，信号放大器电阻并联阻值为200～700KΩ电阻；光电倍增管电压为400～700V，色谱柱的柱温为50～70℃，检测器温度大于100℃；所述方法包括定性方法和定量方法；

所述定性方法包括以下步骤：取所述各形态硫的标准样品，直接注入所述气相色谱仪，得标准样图谱；取所述焦炉煤气，直接注入所述气相色谱仪，得样品图谱；将所述样品色谱图中各组分保留时间与所述标准图谱中单组分硫保留时间相比较，进行定性；

所述定量方法包括以下步骤：建立所述各形态硫的线性公式，录入所述自动线性化数据处理器，验证所述各形态硫线性公式；将所述焦炉煤气直接注入所述气相色谱仪测定，通过所述自动线性化数据处理器按照所述各形态硫线性公式计算，即得所述焦炉煤气待测硫含量；

所述各形态硫包括硫化氢、羰基硫、甲硫醇、二硫化碳、噻吩，所述硫化氢、羰基硫的测定所用色谱柱为GDX-301柱，所述甲硫醇、二硫化碳、噻吩的测定所用色谱柱为TCP柱；

所述各形态硫的线性公式包括羰基硫线性公式、二硫化碳线性公式；

所述羰基硫线性公式的线性范围为2.86～14.29mg/m³和14.29～142.86mg/m³，所述二硫化碳线性公式的线性范围为2.86～14.29mg/m³和14.29～142.86mg/m³。

2.根据权利要求1所述的一种气相色谱仪直接进样测定焦炉煤气中各形态硫的方法，其特征在于：建立所述羰基硫线性公式包括如下步骤：配置不同浓度的且浓度为2.86～14.29mg/m³或14.29～142.86mg/m³的羰基硫标准样品至少各5个，所述色谱柱为GDX-301柱，通过所述气相色谱仪测定含量，将所述羰基硫标准样品的浓度与所测得的含量以2.86～14.29mg/m³和14.29～142.86mg/m³两区间分别线性拟合，得到羰基硫线性公式，将所述羰基硫线性公式录入所述自动线性化数据处理器。

3.根据权利要求2所述的一种气相色谱仪直接进样测定焦炉煤气中各形态硫的方法，其特征在于：验证所述羰基硫线性公式的包括如下步骤：取羰基硫标准样品对所述气相色谱仪进行单点校正，配置不同浓度的且浓度为2.86～14.29mg/m³或14.29～142.86mg/m³的羰基硫复测标准样品至少各5个，注入所述气相色谱仪测定，通过所述自动线性化数据处理器按照所述羰基硫线性公式计算含量，将所述羰基硫复测标准样品的浓度与复测所得的含量以2.86～14.29mg/m³和14.29～142.86mg/m³两区间分别线性拟合，如成线性，则所述羰基硫线性公式成立。

4.根据权利要求3所述的一种气相色谱仪直接进样测定焦炉煤气中各形态硫的方法，其特征在于：建立所述二硫化碳线性公式包括如下步骤：配置不同浓度的且浓度为1.43～7.14mg/m³或7.14～71.43mg/m³的二硫化碳标准样品至少各5个，所述色谱柱为TCP柱，通过所述气相色谱仪测定含量，将2倍所述二硫化碳浓度与所测得的含量以2.86～14.29mg/m³和14.29～142.86mg/m³两区间分别线性拟合，得到二硫化碳线性公式，将所述二硫化碳线性公式录入所述自动线性化数据处理器。