[发明专利]一种水溶性单壁碳纳米管改性的磷酸钙骨水泥及制备和应用

权利要求书

1.一种水溶性单壁碳纳米管改性的磷酸钙骨水泥的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：

（1）采用固相反应法将原料磷酸氢钙与碳酸钙按摩尔比2:1充分混合后，在1250-1400℃煅烧2-4h并急速冷却至室温，制备α-TCP粉末；

（2）将纯化过的SWNTs与4mol/L稀硝酸混合，于110℃加热回流2h，超纯水水洗至pH为中性、抽滤，再用1mol/L盐酸分散后，再次水洗至中性、抽滤，60℃真空烘箱干燥得到羧基化SWNTs；羧基化SWNTs加入SOCl₂和DMF混合液，油浴70℃回流24h，反应结束后高速离心去除上清液，用无水四氢呋喃（THF）洗涤多次、抽滤，加入乙二胺搅拌5天后，抽滤、用乙醇充分洗涤，60℃真空烘箱干燥得到氨基化SWNTs；氨基化SWNTs分散于二氯甲烷中，加入氮丙啶并加入盐酸作催化剂，40℃热回流24h，产物用二氯甲烷洗涤，再在甲醇中超声3次，室温真空干燥得到SWNT-PEI（聚乙烯亚胺）；

（3）以上述α-TCP粉末为主体，加入质量分数0.5-1%的透明质酸钠改善调和浆的可注射性，将自制的SWNT-PEI按质量比1-5%混合于骨水泥粉末中，制备得到负载SWNT-PEI的磷酸钙骨水泥粉末；

（4）将上述骨水泥粉末与固化液Na₂HPO₄溶液按固液比2g/mL混合后，制备得到注射性良好的水溶性SWNTs改性的磷酸钙骨水泥。

2.根据权利要求1所述的一种水溶性单壁碳纳米管改性的磷酸钙骨水泥的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述的固相反应法的原料混合方式为使用无水乙醇为介质的湿法球磨，转速为400rpm，球磨时间为1-4h，球料比为质量比3:1；产物球磨方式为使用无水乙醇为介质的湿法球磨，转速为400rpm，球磨时间为6h，球料比为质量比4:1。

3.根据权利要求1所述的一种水溶性单壁碳纳米管改性的磷酸钙骨水泥的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述的透明质酸钠分子量为100，000以上；SWNT-PEI制备使用的原料SWNTs长度为1-30μm；所述粉末的混合方式为干法球磨，转速为200rpm，球磨时间2h，球料比为质量比4:1。

4.根据权利要求1所述的一种水溶性单壁碳纳米管改性的磷酸钙骨水泥的制备方法，其特征在于，步骤（4）所述的固化液为质量分数2.5%的Na₂HPO₄溶液，配制方式为常温下磁力搅拌溶解。

5.一种水溶性单壁碳纳米管改性的磷酸钙骨水泥，其特征在于，根据权利要求1-4任一所述方法制备得到。