[发明专利]一种硅酸钙/聚醚醚酮复合骨修复材料、骨修复体及其制备方法、应用

说明书

技术领域

本发明涉及医学生物材料领域，尤其涉及一种硅酸钙/聚醚醚酮复合骨修复材料、骨修复体及其制备方法和应用。

背景技术

随着我国工业交通的发展和人口的老龄化，严重骨创伤和骨退变等疾病的发病率逐渐上升，对骨科医疗器械的发展提出了新的要求，即需要具备良好的生物活性、植入体内后能形成骨性结合。但目前临床上广泛应用的骨科固定材料及骨缺损修复材料，均存在生物活性较差的问题。

目前临床广泛应用钛合金和聚醚醚酮(PEEK)类骨科固定或修复材料。但钛合金弹性模量过高，常因为应力遮蔽效应造成骨吸收；过高的弹性模量还会导致界面松动。PEEK材料具有较好的力学相容性，其弹性模量与骨相近，不会造成骨吸收和界面松动。但PEEK是生物惰性材料，成骨性能差，不能形成骨性融合；PEEK植入后，在PEEK材料和组织之间容易形成纤维界膜，导致PEEK植入体的松动甚至脱出。

目前一般通过对其表面进行钛和羟基磷灰石(HA)喷涂的方法来提高PEEK材料的表面活性，但涂层易脱落并引起周围组织的炎症反应。如何在保持PEEK材料优秀力学相容性的同时提高其生物活性，是目前新型PEEK骨修复材料研制所要解决的重大问题。

发明内容

为解决以上技术问题，本发明公开了一种硅酸钙/聚醚醚酮复合骨修复材料及骨修复体，其力学性能优良，骨生物活性显著提高，植入后诱导骨组织再生，促进融合，并具有人骨生物力学特性，为生物活性骨修复或替代材料的制备提供了重要材料基础。

为达到上述技术目的，本发明的技术方案是：一种硅酸钙/聚醚醚酮复合骨修复材料，按照质量分数，所述硅酸钙/聚醚醚酮复合骨修复材料中，硅酸钙的占比为30％～50％，聚醚醚酮的占比50％～70％；所述硅酸钙的粒径为20μm～30μm(微米)，所述聚醚醚酮的粒径为30μm～40μm(微米)。

其中，所述硅酸钙预先用聚乙二醇4000或羧甲基纤维素钠表面改性剂进行改性。

用表面改性剂(聚乙二醇4000或羧甲基纤维素钠)对硅酸钙粉末的表面进行改性，可以提高其分散性，改善无机材料(硅酸钙)和有机材料(PEEK)的界面性能，提高有机无机材料的界面结合强度。优选的，聚乙二醇4000的用量为硅酸钙用量的1％～4％。优选的，羧甲基纤维素钠的用量为硅酸钙用量的2％～3％。

其中，所述硅酸钙/聚醚醚酮复合骨修复材料可以与造孔剂混合，制成多孔硅酸钙/聚醚醚酮复合骨修复材料。优选的，造孔剂可以是食盐、淀粉。优选的，硅酸钙/聚醚醚酮与造孔剂的质量比为1∶5～9。所述多孔硅酸钙/聚醚醚酮复合骨修复材料的孔径为300μm～400μm，孔隙率为60％～80％，孔与孔之间相互连通。

本发明还提供一种硅酸钙/聚醚醚酮复合骨修复材料的制备方法，将硅酸钙粉末和聚醚醚酮粉末均匀混合，得混合粉末；将所述混合粉末进行高温熔融共混，即得到所述硅酸钙/聚醚醚酮复合骨修复材料；按照质量分数，所述硅酸钙/聚醚醚酮复合骨修复材料中，所述硅酸钙的占比为30％～50％，所述聚醚醚酮的占比50％～70％；所述硅酸钙粉末的粒径为20μm～30μm，所述聚醚醚酮粉末的粒径为30μm～40μm。

其中，所述高温熔融共混在双螺杆挤出机中进行；所述熔融共混的温度为370℃～380℃；所述双螺杆挤出机的压力为80MPa～100MPa。

上述双螺杆挤出的硅酸钙/聚醚醚酮复合材料，经过拉样条、冷却、切粒，最后形成CS/PEEK(硅酸钙/聚醚醚酮)复合生物材料母粒，母粒的大小在2mm～5mm。

其中，所述硅酸钙/聚醚醚酮复合骨修复材料中的硅酸钙预先用聚乙二醇4000或羧甲基纤维素钠表面改性剂进行改性。

其中，将硅酸钙和聚醚醚酮混合粉末与造孔剂混合，可制成多孔硅酸钙/聚醚醚酮复合骨修复材料。优选的，造孔剂可以是食盐、淀粉。优选的，硅酸钙/聚醚醚酮混合粉末与造孔剂的质量比为1∶5～9。优选的，造孔剂的颗粒大小在200μm～500μm。

其中，所述多孔硅酸钙/聚醚醚酮复合骨修复材料的孔径为300μm～400μm，孔隙率为60％～80％，孔与孔之间相互连通。

本发明还提供一种硅酸钙/聚醚醚酮复合骨修复体，所述硅酸钙/聚醚醚酮复合骨修复体由上述的任一种硅酸钙/聚醚醚酮复合骨修复材料制成：将所述硅酸钙/聚醚醚酮复合骨修复材料的母粒在模具中压制成型，再在高温烧结炉中烧结成型；样品烧结时，烧结炉的升温速度为0.5℃/min～1℃/min；烧结温度为365℃～380℃；烧结保温时间为4小时～5小时；