[发明专利]一种测定土壤可溶性有机碳同位素的方法

说明书

一种测定土壤可溶性有机碳同位素的方法，采用EA‑IRMS法进行测定，先通过多水土质量比法提取土壤水溶性有机碳，得到含土壤水溶性有机碳的溶液，然后将所得的溶液通过冷冻干燥进行浓缩，将浓缩后的物质加纯化水复溶、干燥后通过EA‑IRMS进行δ¹³C测定。本发明提供了一种测定土壤可溶性有机碳同位素的新方法，本方法快捷、高效，操作简单、方便，测定准确度高。

技术领域

本发明属于土壤可溶性物质检测的技术领域，涉及土壤可溶性有机碳同位素的测定，具体涉及一种土壤可溶性有机碳同位素的方法。

背景技术

土壤可溶性有机碳，是指土壤中在室温及天然pH条件下，能溶于水相的有机物组成的混合碳素。实验操作上通常是指能通过0.45μm微孔滤膜的水溶性有机物。

土壤可溶性有机碳的化学组成为具有不同结构及分子量大小的有机物，如低分子量的游离氨基酸、碳水化合物、有机酸等和大分子量的酶、氨基糖、多酚和腐殖质等，但主要部分是水溶性有机碳。

土壤可溶性有机碳是土壤有机碳库的重要组成部分，主要来源于植物的凋落物、土壤有机物的矿化过程及土壤微生物及植物根系的分泌物等，因此，土壤可溶性有机碳受植物和微生物活动影响强烈，在土壤中移动快、不稳定、易氧化、易分解、易矿化，可以反映土壤中潜在活性养分含量和周转速率以及土壤养分循环和供应状况，可以用来指示土壤肥力和土壤物理性质的变化以及综合评价各种管理措施对土壤质量的影响。另外，作为环境中重要的天然配位体和吸着载体，其通过吸附、络合、螯合、共沉淀等一系列反应与土壤水中的微量重金属和有机污染物发生各种作用，从而影响后者的迁移活性、最终归宿和生态毒性。因此，有必要深入研究土壤水溶性有机碳的组成和起源、迁移及归宿等动力学过程,这就有赖于对特定样品中水溶性有机碳含量及其同位素值的准确测定。

土壤水溶性有机碳的提取方法有物理提取法和化学提取法，前者是指离心法，通过高速离心获得土壤溶液，需要大量的土壤样品和专门的离心机，不适用于干土样品；后者主要指多水土质量比法，它是测定土壤水溶性有机碳含量的有效方法，该法的主要影响因素有提取溶剂的选择、振荡时间、提取温度和土壤样品的前处理等。含量测定，目前多采用总有机碳分析仪(TOC)直接测定，也有采用过硫酸钾氧化法、重铬酸钾湿热氧化法等，但一些复杂有机物会存在氧化不完全的情况，需要进行氧化系数校正。

¹³C同位素示踪法是研究有机碳的来源和动力学转化的常用方法，用于可溶性有机碳的测定，目前已有许多技术，根据前处理产物形态不同，归结为三类：

第一类是前处理的产物是气体，即对可溶性有机碳进行离线氧化，产生的CO2用双路进样的同位素比率质谱仪(DI-IRMS)测定。采用超临界氧化法和高温封管燃烧干样氧化法用于海水DOC中¹³C的测定。高温封管燃烧干样氧化法也被成功用于森林土壤提取液DOC中¹³C的测定。该类方法测定结果可靠，但前处理过程相当复杂、耗时，对实验人员的技能要求较高，且石英管燃烧装置价格昂贵，DI-IRMS也不是很普及。

第二类是前处理的产物是固体，即采用旋转蒸发浓缩、干燥，得到的固体用EA-CF-IRMS测定。该方法优点是实验操作过程可控性高，EA-CF-IRMS也较为普及，该类方法用于地下水、溪水、土壤溶液DOC中¹³C的测定，但EA-IRMS所需样品量均在10ug-1mgC级，一些低含量的样品难以满足，无法用EA-IRMS进行测定，因此，现有技术普遍采用在EA和IRMS中间增加冷肼进行低温聚焦，以及采用激光烧蚀进样方式。

第三类是前处理的产物为液体，即将TOC与IRMS联用进行测定。此类方法前处理过程最为简单，但拥有TOC-IRMS的实验室却很少。TOC的氧化方式有湿法氧化法(WO)和高温催化燃烧法(HTC)，针对土壤溶液中的有机物(主要为富里酸和部分胡敏酸)，湿法氧化存在氧化困难和不完全的情况，该方法存在一定的弊端。

发明内容