[发明专利]一种星形两性聚羧酸减水剂及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201611020330.2 申请日: 2016-11-21
公开(公告)号: CN106750046B 公开(公告)日: 2021-05-11
发明(设计)人: 唐新德;胡秀颖;徐大举;徐静;庞来学;周德杰;潘义川 申请(专利权)人: 山东交通学院
主分类号: C08F290/06 分类号: C08F290/06;C08F251/00;C08F220/06;C08F220/34;C08F220/28;C08B37/16;C04B24/38;C04B103/30
代理公司: 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 代理人: 王绪银
地址: 250023 *** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 星形 两性 羧酸 水剂 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种星形两性聚羧酸减水剂,其特征在于:所述减水剂是式(I)所示结构通式的化合物:

其中:

R1,R2,R3,R4,R5或R6=H或CH3

m,n表示聚合度:m=10~100,n=9~65;x,y,z,w表示单体的摩尔百分比:x=15~40%,y=50~75%,z=5~10%,w=0~5%。

2.权利要求1所述星形两性聚羧酸减水剂的制备方法,步骤是:

(1)星形引发剂的制备:将β-环糊精与卤代酰卤在冰水浴下混合搅拌反应60~120min后,在室温下再搅拌反应24小时,反应结束后将反应液在石油醚中沉淀,即得星形引发剂,其中β-环糊精与卤代酰卤的摩尔比为1:(7~15),卤代酰卤为2-溴异丁酰溴、2-溴丙酰溴或溴乙酰溴;

(2)星形两性聚羧酸减水剂的制备:将步骤(1)得到的星形引发剂与(甲基)丙烯酸聚乙二醇酯、(甲基)丙烯酸、(甲基)丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和(甲基)丙烯酸羟基乙酯混合溶解于N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中,加入氢氧化钠溶液调节pH7~8,除氧后再加入催化剂和配体,氮气气氛下,60~90℃反应8~24h;透析除去残留的单体和其它杂质,得到星形两性共聚物,并调节得到固含量为20%,即制得星形两性聚羧酸减水剂;

其中,所述的星形引发剂、(甲基)丙烯酸聚乙二醇酯、(甲基)丙烯酸、(甲基)丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、(甲基)丙烯酸羟基乙酯、催化剂、配体的摩尔比为1:(30~80):(100~150):(10~20):(0~10):(1~10):(1~10);所述催化剂为CuBr(溴化亚铜)或CuCl(氯化亚铜);所述配体为PMDETA(五甲基二乙烯三胺)、Me6TREN(三[2-(二甲氨基)乙基]胺)或bpy(联吡啶)。

3.根据权利要求2所述星形两性聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述的星形引发剂、(甲基)丙烯酸聚乙二醇酯、(甲基)丙烯酸、(甲基)丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、(甲基)丙烯酸羟基乙酯、催化剂、配体的摩尔比为1:35:105:10:10:7:7。

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