[发明专利]乙二醛空气氧化合成乙醛酸的催化剂Au‑Pd/PDDA‑GO及其制备方法在审
申请号: | 201611019548.6 | 申请日: | 2016-11-21 |
公开(公告)号: | CN106582830A | 公开(公告)日: | 2017-04-26 |
发明(设计)人: | 徐华龙;沈伟;秦枫;邓支华;付义发;周拥军 | 申请(专利权)人: | 复旦大学;湖北省宏源药业科技股份有限公司 |
主分类号: | B01J31/06 | 分类号: | B01J31/06;C07C51/235;C07C59/147 |
代理公司: | 上海正旦专利代理有限公司31200 | 代理人: | 陆飞,陆尤 |
地址: | 200433 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 乙二醛 空气氧化 合成 乙醛酸 催化剂 au pd pdda go 及其 制备 方法 | ||
1.一种乙二醛液相空气氧化合成乙醛酸的催化剂,其特征在于,由Au、Pd、聚二烯丙基二甲基氯化铵即PDDA、氧化石墨烯即GO组成,其中,GO作为载体,PDDA分子链通过静电作用吸附到表面带负电荷的GO上,并将Au和Pd的前驱体组装到PDDA上,使金属Au、Pd高度分散于GO表面,经过乙二醇还原得到,记该催化剂为Au-Pd/PDDA-GO ;Au和Pd的总质量为GO和PDDA总质量的5-10%,Au与Pd的原子比为1:5-5:1。
2.一种如权利要求1所述的乙二醛液相空气氧化合成乙醛酸的催化剂的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:
(1)将氧化石墨烯(GO)在超声辅助下分散于50-100倍质量的水中,搅拌下滴加质量为GO的 20-30%的聚二烯丙基二甲基(PDDA)氯化铵水溶液,继续搅拌12-24小时,得到样品A;
(2)将样品A 与1-1.5倍质量的乙二醇混合,搅拌下滴加HAuCl4和H2PdCl4的混合乙二醇溶液,溶液中Au和Pd的总质量为GO和PDDA总质量的5-10%;继续搅拌24-36小时,得到样品B;
(3)用NaOH调节样品B的pH为10-12,在氮气保护下130-140℃处理1-2小时,冷却后抽滤,即得到所需催化剂Au-Pd/PDDA-GO。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于步骤(1)中所述的PDDA的分子量为8000±500,PDDA水溶液的浓度为10-20%。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于步骤(2)中所述的HAuCl4和H2PdCl4的混合乙二醇溶液中,Au与Pd的原子比为1:5-5:1,每升溶液中含Au和Pd的总摩尔数为0.01-0.03。
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