[发明专利]乙二醛空气氧化合成乙醛酸的催化剂Au‑Pd/C及其制备方法在审
申请号: | 201611019532.5 | 申请日: | 2016-11-21 |
公开(公告)号: | CN106622216A | 公开(公告)日: | 2017-05-10 |
发明(设计)人: | 邓支华;付义发;周拥军;徐华龙;沈伟;秦枫 | 申请(专利权)人: | 湖北省宏源药业科技股份有限公司;复旦大学 |
主分类号: | B01J23/44 | 分类号: | B01J23/44;B01J23/52;C07C51/235;C07C59/147 |
代理公司: | 上海正旦专利代理有限公司31200 | 代理人: | 陆飞,陆尤 |
地址: | 438600 湖北省*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 乙二醛 空气氧化 合成 乙醛酸 催化剂 au pd 及其 制备 方法 | ||
1. 一种乙二醛空气氧化合成乙醛酸的催化剂,其特征在于,由活性元素Au和Pd高度分散在载体活性炭(C)上组成,Au和Pd的总载量为载体质量的0.5-1%,Au与Pd的原子比为1:5-5:1,记该催化剂为Au-Pd /C。
2.一种如权利要求1所述的乙二醛空气氧化合成乙醛酸的催化剂的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:
(1)取一定体积的浓度为0.002-0.005mol/L的聚二烯丙基二甲基氯化铵(PDDA)水溶液,搅拌下滴加体积为PDDA水溶液1-3倍量的HAuCl4和H2PdCl4的混合溶液,溶液中Au与Pd的原子比为1:5-5:1,每升溶液中含Au和Pd的总摩尔数为0.01-0.03;滴加完后继续搅拌5-10分钟,再加入体积为PDDA水溶液5-10倍量的无水乙醇,搅拌5-10分钟后用NaOH调节溶液的pH在8.0-10.0间,加热回流4-5分钟,得到Au-Pd纳米粒子溶液A;
(2)取质量为溶液A中Au和Pd原子质量100-200倍的活性炭,浸泡在H2SO4溶液中,75-80℃处理30-60分钟,依次进行过滤、去离子水洗涤、抽滤,然后,再浸泡于NaCl溶液中30-60分钟,再依次进行过滤、去离子水洗涤、抽滤,得到处理过的活性炭样品B;
(3)搅拌下将样品B投入到样品A溶液中,在搅拌下进行吸附负载,吸附时间10-15小时,然后过滤,用去离子水洗涤,抽滤后晾干,即得到所需催化剂Au-Pd/C。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于步骤(1)中所述的PDDA,其平均分子量约为4000。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于步骤(2)中所述H2SO4溶液的浓度为0.5-1mol/L,NaCl溶液的浓度为0.1-0.3mol/L。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(2)和步骤(3)中所述的去离子水洗涤是用60-80℃的去离子水洗涤至洗涤液中检测不出Cl-。
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