[发明专利]一种含1;3;4-噁二唑核的荧光染料、制备方法及应用

权利要求书

1.一种含1,3,4-噁二唑核的荧光染料，其特征在于其结构式为：

。

2.一种权利要求1所述的含1,3,4-噁二唑核的荧光染料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

(1) 按物质的量比为2∶1称取水杨醛、二乙烯三胺分别加入无水甲醇中，混合均匀，室温搅拌1h，紧接着加热回流1h，冷却静置，滴加稀盐酸，有浅黄色片状晶体沉淀生成，然后过滤，得到中间体水杨醛缩二乙烯三胺：

；

(2) 含1,3,4-噁二唑核的荧光染料2a的合成：按物质的量比为1∶1∶0.02∶0.02∶2.25称取水杨醛缩二乙烯三胺、对溴硝基二芳基1,3,4-噁二唑、（±）BINAP、醋酸钯、碳酸铯加入N-甲基吡咯烷酮中混合均匀；将反应液置于微波反应器中，氮气保护，无水无氧条件，设置微波反应器条件为：功率600 W，反应温度180 ^oC，反应时间1.5 h；反应停止后，冷却至室温；将反应液转移到分液漏斗，加去离子水洗去无机盐，乙酸乙酯萃取，静置，分层，取上层有机相，干燥；过滤除去干燥剂，浓缩，粗产物通过硅胶柱层析纯化，得到目标产物2a；

含1,3,4-噁二唑核的荧光染料2b的合成：按物质的量比为1∶1∶0.024∶0.024∶1.7称取水杨醛缩二乙烯三胺、对溴叔丁基二芳基1,3,4-噁二唑、（±）BINAP、醋酸钯、叔丁醇钾加入N-甲基吡咯烷酮中混合均匀；将反应液置于微波反应器中，氮气保护，无水无氧条件，设置微波反应器条件：功率600 W，反应温度180 ^oC，反应时间2 h；反应停止后，冷却至室温；将反应液转移到分液漏斗，加去离子水洗去无机盐，乙酸乙酯萃取，静置，分层，取上层有机相，干燥；过滤除去干燥剂，浓缩，粗产物通过硅胶柱层析纯化，得到目标产物2b。

3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）中2a硅胶柱层析纯化采用V_PE：V_EtOAc =1∶2→1∶4梯度洗脱；步骤（2）中2b硅胶柱层析纯化采用V_PE ∶V_EtOAc= 4∶1→3∶1梯度洗脱。

4.如权利要求2或3任一项所述的制备方法，其特征在于：中间体水杨醛缩二乙烯三胺的合成在空气气氛下进行，中间体水杨醛缩二乙烯三胺与对溴硝基二芳基1,3,4-噁二唑或者对溴叔丁基二芳基1,3,4-噁二唑的Buchwald–Hartwig偶联反应采用微波技术在干燥的氮气氛围下进行，产物的提纯在空气气氛下进行。

5.如权利要求1所述的一种含1,3,4-噁二唑核的荧光染料的应用，其特征在于：应用于荧光传感器。

6.如权利要求5所述的一种含1,3,4-噁二唑核的荧光染料的应用，其特征在于：用于检测铁离子Fe³⁺或Fe²⁺。

7.一种含有权利要求1所述的含1,3,4-噁二唑核的荧光染料识别金属离子的方法，其特征在于包括以下步骤：将所述含1,3,4-噁二唑核的荧光染料溶于四氢呋喃中，浓度为1×10^-4mol/L，对不同浓度的金属离子进行检测。