[发明专利]产生气体分析方法以及产生气体分析装置

说明书

产生气体分析装置具备：试料架、加热试料而产生气体成分的加热部、将气体成分离子化而生成离子的离子源、对离子进行质量分析而检测气体成分的质量分析计、供气体成分与将其向质量分析计引导的运载气体的混合气体流通的气体流路，产生气体分析方法中具有：排出流量调整工序，调整分支路的混合气体向外部的排出流量；冷却工序，使试料架接触冷却部而对其进行冷却；补正工序，使用作为测定对象而包含气体成分的标准试料，（1）校正质谱的谱位置，（2）计算灵敏度补正系数Cs=Ss/S，（3）计算对测定实际的试料的气体成分时的加热部内的试料的加热速度进行补正的加热补正系数H=t/ts。

技术领域

本发明涉及将加热试料而产生的气体成分离子化而进行质量分析、进行试料的辨识、定量等的产生气体分析方法以及产生气体分析装置。

背景技术

为了确保树脂的柔软性，在树脂中包含有酞酸酯等可塑剂，对于四种酞酸酯，根据欧洲特定有害物质规制（RoHS）限制其2019年以后的使用。因此，需要对树脂中的酞酸酯进行辨识以及定量。

酞酸酯是挥发性成分，因此能应用以往众所周知的产生气体分析（EGA：EvolvedGas Analysis）来进行分析。该产生气体分析是将加热试料而产生的气体成分用气相色谱仪、质量分析等各种分析装置进行分析的方法。

此外，质量分析的灵敏度非常高，因此检测精度优良，但相应地需要正确地进行灵敏度的校正等。另外，质量分析计是通用分析设备，因此用户必须与测定对象相应地自行进行灵敏度调整、校正，需要烦杂的作业。

因此，公开有由标准试料的质谱来校正测定对象的质荷比m/z（质量数）的技术（专利文献1、2）。

专利文献1：日本特开2008-190898号公报。

专利文献2：日本特开2005-106524号公报。

但是，如图13所示，测定对象的气体成分的定量是基于色谱C的面积S而计算的，因此对于色谱C也需要进行校正、调整。色谱C的面积S会受到将气体成分离子化的离子源的劣化、测定温度等的影响。另外，色谱的形状（给出最大峰值的时间t）受到加热试料时的加热速度（升温速度）的影响，若色谱的形状变成C'则变化成时间t'，色谱C'的面积S'也会变化。

上述的校正、调整顺序能够按照测定设备的使用说明书进行，但一般的校正顺序对于各个测定对象物质的分析并不一定最适合，存在需要与各个测定对象物质相应地进行追加的补正、调整的情况。该补正、调整需要专业的知识、经验、以及适当的标准物质，作业烦杂而会导致作业效率的下降。

另外，在产生气体分析中，将试料载置于试料台、在加热炉内与试料台一起加热试料，或者将试料设置于保持件而投入到加热炉内产生气体成分来进行分析。接着，在分析之后，将试料台自然冷却至室温左右，更换试料而从常温附近加热，由此开始下一次分析，但到试料台冷却的等待时间长，导致分析作业整体的效率下降。

进一步地，在产生气体分析中，使产生的气体成分流到氮气等运载气体中而导入检测部。但是，若气体成分大量地产生而气体浓度变得过高，则存在超出检测器的检测范围而检测信号超量程、测定变得不正确的问题。

另外，在作为检测器使用质量分析计时，在其前段将气体成分离子化。但是，若气体成分中包含不是测定对象的副成分，则在气体成分大量地产生时副成分大量地离子化，而原本想令其离子化的测定对象的成分未充分地离子化，测定对象的检测信号反而下降（离子抑制）。

发明内容

因此，本发明是为了解决上述的课题而做成的，其目的在于提供能简便地对检测灵敏度的仪器误差、时刻误差变动等进行补正、以高精度和高作业效率对测定对象进行定量的产生气体分析方法以及产生气体分析装置。