[发明专利]产生气体分析方法以及产生气体分析装置有效
申请号: | 201611015746.5 | 申请日: | 2016-11-18 |
公开(公告)号: | CN106970173B | 公开(公告)日: | 2020-06-19 |
发明(设计)人: | 秋山秀之;山田健太郎;渡边将史;竹内俊公;丸冈干太郎 | 申请(专利权)人: | 日本株式会社日立高新技术科学 |
主分类号: | G01N30/86 | 分类号: | G01N30/86;G01N30/02;G01N30/72 |
代理公司: | 中国专利代理(香港)有限公司 72001 | 代理人: | 李婷;傅永霄 |
地址: | 日本*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 产生 气体 分析 方法 以及 装置 | ||
1.一种产生气体分析方法,由产生气体分析装置进行,所述产生气体分析装置具备:
试料架,保持试料;
加热部,将该试料架收纳于自身的内部,加热前述试料而产生气体成分;
离子源,将在该加热部生成的前述气体成分离子化而生成离子;
质量分析计,对前述离子进行质量分析而检测前述气体成分;
气体流路,连接前述加热部与前述质量分析计之间,供前述气体成分与运载气体的混合气体流通,具有向外部开放的分支路,前述运载气体将该气体成分向前述质量分析计引导;
所述产生气体分析方法的特征在于,具有:
排出流量调整工序,基于来自前述质量分析计的检测信号,调整前述分支路的前述混合气体向外部的排出流量,使得该检测信号为既定的范围内;
试料架冷却工序,在使前述试料架移动至前述加热部的外侧且能够取出、放入前述试料的排出位置时,使前述试料架直接或者间接地接触配置在前述加热部的外侧的冷却部而冷却该试料架;
补正工序,使用作为测定对象而包含前述气体成分的标准试料,
(1)进行校正使得关于前述标准试料的前述气体成分获得的质谱的与质荷比m/z对应的谱位置与基准谱位置相符,
(2)在前述(1)的校正之后,由色谱的面积S与基准面积Ss计算测定实际的前述试料的前述气体成分的色谱的面积时的灵敏度补正系数Cs=Ss/S,所述色谱是关于前述标准试料的前述气体成分获得的,表示相对于保持时间的强度,
(3)由前述色谱的给出最大峰值的时间t与基准时间ts计算对测定实际的前述试料的前述气体成分时的前述加热部内的前述试料的加热速度进行补正的加热补正系数H=t/ts。
2.如权利要求1所述的产生气体分析方法,其特征在于,
前述测定对象包含多种前述气体成分,
计算前述加热补正系数H=∑ai×ti/tsi,
其中,i是表示各气体成分i的自然数,ai是各气体成分i的已知的加热灵敏度系数,ti是各气体成分i的色谱的给出最大峰值的时间,tsi是各气体成分i的色谱的给出最大峰值的基准时间。
3.如权利要求1或2所述的产生气体分析方法,其特征在于,在前述补正工序结束后,测定既定的试验用试料而进行前述排出流量调整工序。
4.一种产生气体分析装置,具备:
试料架,保持试料;
加热部,将该试料架收纳于自身的内部,加热前述试料而产生气体成分;
离子源,将在该加热部生成的前述气体成分离子化而生成离子;
质量分析计,对前述离子进行质量分析而检测前述气体成分;
气体流路,连接前述加热部与前述质量分析计之间,供前述气体成分与运载气体的混合气体流通,前述运载气体将该气体成分向前述质量分析计引导;
所述产生气体分析装置的特征在于,
前述气体流路具有向外部开放的分支路,前述分支路具有调整前述混合气体向外部的排出流量的排出流量调整机构,
前述产生气体分析装置还具有:
流量控制部,基于来自前述质量分析计的检测信号,控制前述排出流量调整机构,使得该检测信号在既定的范围内;
试料架支承部,将前述试料架在前述加热部的内外的既定位置可移动地支承;
冷却部,配置在前述加热部的外侧,在使前述试料架移动至前述加热部的外侧且能够取出、放入前述试料的排出位置时,直接或者间接地接触前述试料架而冷却该试料架;
校正处理部,在使用作为测定对象而包含前述气体成分的标准试料时,
(1)进行校正使得关于前述标准试料的前述气体成分获得的质谱的与质荷比m/z对应的谱位置与基准谱位置相符,
(2)在前述(1)的校正之后,由色谱的面积S与基准面积Ss计算测定实际的前述试料的前述气体成分的色谱的面积时的灵敏度补正系数Cs=Ss/S,所述色谱是关于前述标准试料的前述气体成分获得的,表示相对于保持时间的强度,
(3)由前述色谱的给出最大峰值的时间t与基准时间ts计算对测定实际的前述试料的前述气体成分时的前述加热部内的前述试料的加热速度进行补正的加热补正系数H=t/ts,
上述计算都由计算机进行。
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