[发明专利]一种咪唑苯甲醛缩对苯二胺双席夫碱及其制备方法在审
| 申请号: | 201611006995.8 | 申请日: | 2016-11-16 |
| 公开(公告)号: | CN107043353A | 公开(公告)日: | 2017-08-15 |
| 发明(设计)人: | 徐婷;段洪东;卜娟 | 申请(专利权)人: | 齐鲁工业大学 |
| 主分类号: | C07D233/95 | 分类号: | C07D233/95;C07D233/70;C09K11/06;G01N21/64 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 250353 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 咪唑 甲醛 苯二胺双席夫碱 及其 制备 方法 | ||
1.一种咪唑苯甲醛缩对苯二胺双席夫碱,其特征在于:其结构式如下:
R1为甲氧基、氢,R2为氢、氯,R3为氢、硝基、氰基。
所述的咪唑苯甲醛缩苯二胺双席夫碱的制备方法,其制备方法如下:
1)称取咪唑或咪唑衍生物和对氟苯甲醛溶于溶剂;
所述的咪唑或咪唑衍生物和对氟苯甲醛的摩尔比为1:1~3:1;所述的咪唑或咪唑衍生物与溶剂的摩尔比为1:15~1:90;所述的咪唑衍生物为5-硝基咪唑、2-甲氧基咪唑、4-氯-5-硝基咪唑;所述的溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、乙醇;
2)称取碳酸钾加入到步骤1)所述的溶液,咪唑或咪唑衍生物与碳酸钾的摩尔比为1:1~1:4,在50~120℃下恒温搅拌10~20h,冷却至室温后,倒入100mL冰水中,有黄色固体析出,抽滤,用乙醇重结晶,得到纯品,真空干燥即得4-咪唑基苯甲醛或咪唑衍生物苯甲醛;
3)称取步骤2)4-咪唑基苯甲醛或咪唑衍生物苯甲醛和对苯二胺溶于溶剂;
所述的4-咪唑基苯甲醛或咪唑衍生物苯甲醛和对苯二胺的摩尔比为2:1~5:1;
所述的4-咪唑基苯甲醛或咪唑衍生物苯甲醛与溶剂的摩尔比是1:5~1:90;
所述的溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、乙醇;
4)称取盐酸加入到步骤3)所述的混合溶液中,4-咪唑基苯甲醛或咪唑衍生物苯甲醛与盐酸的摩尔比为1:1~1:5,在25~90℃下恒温反应1~12h,减压蒸馏除去溶剂,得到黄色粉末状固体,用乙醇、甲醇或乙酸乙酯重结晶提纯,真空干燥即得最终产品。
2.如权利要求1所述化合物的应用,其特征在于:荧光材料和离子检测领域。
3.如权利要求1所述的咪唑苯甲醛缩对苯二胺双席夫碱,其特征在于:所述的咪唑苯甲醛缩对苯二胺双席夫碱的制备方法,咪唑或咪唑衍生物和对氟苯甲醛的摩尔比为1.5:1。
4.如权利要求1所述的咪唑苯甲醛缩对苯二胺双席夫碱,其特征在于:所述的咪唑苯甲醛缩对苯二胺双席夫碱的制备方法,4-咪唑基苯甲醛或咪唑衍生物和对苯二胺的摩尔比为2:1。
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