[发明专利]一种高活性位暴露的纳米二硫化钼加氢催化剂的制备方法有效
| 申请号： | 201611006803.3 | 申请日： | 2016-11-16 |
| 公开（公告）号： | CN108067257B | 公开（公告）日： | 2021-03-16 |
| 发明（设计）人： | 王冬娥;田志坚;李佳鹤;李敏;马怀军;潘振栋;王琳;韩健强 | 申请（专利权）人： | 中国科学院大连化学物理研究所 |
| 主分类号： | B01J27/051 | 分类号： | B01J27/051;B82Y30/00;B82Y40/00;C01G39/06;C10G45/04 |
| 代理公司： | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人： | 马驰 |
| 地址： | 116023 *** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 活性 暴露 纳米 二硫化钼 加氢 催化剂 制备 方法 | ||
1.一种高活性位暴露的纳米MoS2加氢催化剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1） 配制溶液：将钼源、硫源和还原剂分散或溶于高粘度溶剂中形成溶液或悬浊液；
2） 晶化：将上述溶液或悬浊液密封，升温进行溶剂热反应；
3）反应结束后分离固体产物，得到高活性位暴露的纳米MoS2加氢催化剂；
所用钼源为七钼酸铵、钼酸钠、氧化钼或磷钼酸中的一种或二种以上的混合物；
所用硫源为硫粉、硫化铵、硫化钠、硫化钾中的一种或二种以上的混合物；
还原剂的加入量与钼元素的摩尔比值在1:10～10:1；
步骤1）所述溶液中，Mo元素的浓度为0.01-0.4 M之间；S/Mo的原子比为1:1～5:1。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所用的高粘度溶剂为乙二醇、二甘醇或甘油中的一种或二种以上混合物。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所用的还原剂为水合肼、盐酸羟胺、柠檬酸、葡萄糖中的一种或者二种以上。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所用的还原剂的加入量与钼元素的摩尔比值在2:1～6:1。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤2）所述的反应所用的溶剂沸点198℃，反应温度为120～240℃。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：步骤2）所述的反应的反应温度为120～198℃。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤2）所述的反应时间为3～72小时。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：步骤2）所述的反应时间为12～48小时。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1）所述溶液中，Mo元素的浓度为0.05-0.2 M；S/Mo的原子比为2:1～3:1。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤3）所述分离固体产物的过程为抽滤，固体用去离子水或无水乙醇中的一种或二种洗涤，干燥，得到产物。
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