[发明专利]一种低阻尼聚合物高效干湿法纺丝方法有效
申请号: | 201611004382.0 | 申请日: | 2016-11-15 |
公开(公告)号: | CN106637440B | 公开(公告)日: | 2018-08-21 |
发明(设计)人: | 王华平;吉鹏;王朝生;张玉梅;李建武;沈明威 | 申请(专利权)人: | 东华大学 |
主分类号: | D01D5/06 | 分类号: | D01D5/06;D01D5/04;D01D4/02;C09D183/04;C09D7/61 |
代理公司: | 上海统摄知识产权代理事务所(普通合伙) 31303 | 代理人: | 金利琴 |
地址: | 201620 上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 低阻尼 喷丝微孔 干湿法纺丝 聚合物 纤维 流动液 喷丝板 固化 聚合物纺丝溶液 表面粗糙度Ra 表面静态 初步固化 聚硅氧烷 凝固成形 生产效率 表面能 处理液 接触角 凝固浴 湿空气 纺丝 冷却 挤出 流出 应用 | ||
1.一种低阻尼聚合物高效干湿法纺丝方法,其特征是:将聚合物纺丝溶液经由低阻尼喷丝微孔挤出形成纺丝细流,纺丝细流通过湿空气层进入凝固浴中凝固成形得到原丝,原丝经过进一步处理后形成纤维;
所述低阻尼喷丝微孔是经过聚硅氧烷处理液表面处理的低表面能的喷丝微孔,喷丝微孔的表面能En≤35mJ/cm2,表面粗糙度Ra≤0.2μm,表面静态接触角WCA≥85°;
所述低阻尼喷丝微孔的制备方法为:以喷丝板为固定床,以聚硅氧烷处理液为流动液,在70~85℃条件下,使流动液从喷丝板的喷丝微孔流出,然后在95~120℃条件下进行初步固化,再在200~230℃进行再次固化,最后在260~280℃进行终固化,冷却后得到低阻尼喷丝微孔。
2.根据权利要求1所述的一种低阻尼聚合物高效干湿法纺丝方法,其特征在于,所述聚硅氧烷处理液按重量份计,各组分为:
3.根据权利要求2所述的一种低阻尼聚合物高效干湿法纺丝方法,其特征在于,所述聚硅氧烷处理液的制备方法为按比例加入硅溶胶和铝溶胶,然后用催化剂调节pH值,使体系的pH值维持在2~4.5,然后再加入溶剂和硅氧烷,再在常温下进行水解15~20min,然后再把体系放入45~80℃进行高温缩合,反应维持30~75min,反应结束后再加入助剂,进行搅拌5~10min后,待体系冷却到室温,得到所需的聚硅氧烷处理液。
4.根据权利要求2或3所述的一种低阻尼聚合物高效干湿法纺丝方法,其特征在于,所述硅氧烷为甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、三甲基氯硅烷和苯基三乙氧基硅烷中的一种以上;
所述硅溶胶为碱性硅溶胶,其pH值为10.3±0.2,硅溶胶的固含量为30~45wt%,平均粒径为30~50nm;
所述铝溶胶为碱性铝溶胶,其pH值为9.6±0.2,铝溶胶的固含量为20~35wt%,平均粒径为45~65nm;
所述溶剂为醇与水的混合溶剂,醇为一元醇或者二元醇;且一元醇与水的体积比为1.25~1.60:1,二元醇与水的体积比为0.75~1.0:1;
其中一元醇为乙醇、异丙醇或丁醇,二元醇为乙二醇或1,3-丙二醇;
所述催化剂为甲酸、乙酸、盐酸、磷酸或硝酸中的一种或两种的混合物;
所述助剂为流平剂BYK 310、消泡剂BYK 025和表面增硬耐磨剂T801的混合物;其中流平剂、消泡剂与表面增硬耐磨剂的质量比为1:1~5:0.25~0.5。
5.根据权利要求4所述的一种低阻尼聚合物高效干湿法纺丝方法,其特征在于,所述硅氧烷为甲基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷和三甲基氯硅烷的混合物,且相应的体积比为1:0.05~0.25:0.05~0.1。
6.根据权利要求1所述的一种低阻尼聚合物高效干湿法纺丝方法,其特征在于,流动液从喷丝板的喷丝微孔流出的流速为0.01~10L/min,时间为0.5~5min;初步固化时间为15~20min;再次固化时间为20~25min;终固化时间为5~10min;冷却采用自然冷却。
7.根据权利要求1所述的一种低阻尼聚合物高效干湿法纺丝方法,其特征在于,所述低阻尼喷丝微孔包括常规圆孔和各种异形孔,各种异形孔为三角型、三叶型、中空型或扁平型微孔。
8.根据权利要求1所述的一种低阻尼聚合物高效干湿法纺丝方法,其特征在于,所述聚合物为聚丙烯腈、聚乳酸、壳聚糖、二丁酰甲壳素、聚氯乙烯、芳香族聚酰胺或聚苯并咪唑;所述湿空气层是指喷丝板与凝固浴上液面之间的空气层,湿空气层的长度为1~10cm,温度为5~35℃,相对湿度为50~95%;所述进一步处理包括预拉伸、拉伸、水洗、干燥和热定型。
9.根据权利要求8所述的一种低阻尼聚合物高效干湿法纺丝方法,其特征在于,所述凝固浴的温度为5~20℃,所述干湿法纺丝的纺丝速度为1000~2000m/min。
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