[发明专利]催化湿式氧化催化剂的制备方法

权利要求书

1.一种催化湿式氧化催化剂的制备方法，其特征在于包括如下内容：（1）将炭黑粉、硝酸铈和硝酸锆加入到含有硅源的乙醇溶液中，在超声分散条件下混合均匀，固液分离，固相进行干燥处理，得到改性炭黑粉；（2）将改性炭黑粉、含有铈和锆的原料、二氧化钛、粘结剂、胶溶剂、助剂和水混捏挤出成型，然后在无氧气氛中高温处理，含氧气氛中焙烧，得到改性二氧化钛载体；（3）用含贵金属的浸渍液等体积浸渍步骤（2）得到的改性二氧化钛载体，经过室温阴干、干燥和焙烧，得到催化湿式氧化催化剂；步骤（1）所述的炭黑粉与含硅源的乙醇溶液的固液质量比为1：5~1：30；步骤（2）所述的改性炭黑粉的加入量以炭黑粉重量计为5%~20%，以二氧化钛重量为基准；步骤（2）所述的粘结剂为拟薄水铝石、氧化硅、天然粘土、石蜡、淀粉和聚乙烯醇中的一种或几种，粘结剂用量为二氧化钛质量的7%~35%；胶溶剂为硝酸、盐酸、甲酸和乙酸中的一种或几种，胶溶剂用量为二氧化钛质量的1%~10%；助剂选自草酸、酒石酸、柠檬酸、马来酸或田菁粉中一种或几种，助剂用量为二氧化钛质量的2%~15%；用水总量为二氧化钛质量的35%~55%；步骤（2）所述的无氧气氛高温处理温度为350~500℃，处理时间为3~8小时；步骤（2）所述的含氧气氛中的氧气在气相中的体积分数为20%~40%；所述的焙烧温度为400～700℃，焙烧时间为2～8小时。

2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）所述的硅源为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸丙酯或正硅酸丁酯中的一种或几种。

3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）所述的硅源以二氧化硅计与炭黑粉的质量比为5：1～1：1。

4.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：以炭黑粉重量为基准，步骤（1）中加入的硝酸铈和硝酸锆分别以铈和锆元素计为2wt%～10wt%，其中铈和锆元素的质量比为10:1~1:10。

5.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）所述的超声分散条件为：超声分散的能量密度为0.2~4kW/L，超声分散温度为15~80℃，超声分散时间为0.5~10小时。

6.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）所述的干燥条件为：干燥温度30~100℃，干燥时间为0.1~10小时。

7.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（2）所述的二氧化钛为锐钛矿结构，平均颗粒直径为10～80nm。

8.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：以二氧化钛重量为基准，步骤（2）所述的铈和锆元素的质量百分含量总计为2.5%~45%，其中铈和锆元素的质量比为10:1~1:10。

9.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（3）所述的贵金属为Pt、Pd、Ru和Rh中的一种或几种，以催化剂总重量计，贵金属元素质量百分含量为0.35%~1%。