[发明专利]DCPD氢化石油树脂的制备方法在审
申请号: | 201610966266.0 | 申请日: | 2016-10-28 |
公开(公告)号: | CN108017760A | 公开(公告)日: | 2018-05-11 |
发明(设计)人: | 黄勇;秦技强;谢家明;孙荣华;王世卿;李莹;王萍;吴卓;罗群 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石化上海石油化工股份有限公司 |
主分类号: | C08F240/00 | 分类号: | C08F240/00;C08F8/04 |
代理公司: | 上海精晟知识产权代理有限公司 31253 | 代理人: | 冯子玲 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | dcpd 氢化 石油 树脂 制备 方法 | ||
1.一种DCPD氢化石油树脂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
1)原料DCPD通过水洗去除原料中硫、重金属等有害杂质,水与原料DCPD的质量比为(1~3)∶1,操作压力为常压,水洗温度为常温,水洗物料由水洗塔塔顶出料;
2)由步骤1)得到的经水洗处理后的DCPD与有机溶剂混合后进入反应釜进行热聚合反应,生成石油树脂,DCPD与溶剂的质量比为1∶(1~5),反应温度为230~270℃,反应压力为1.0~3.0MPa,反应时间为180~360min;
3)由步骤2)得到的石油树脂在骨架镍催化剂的作用下,在反应釜中进行加氢反应得到粗的氢化石油树脂,石油树脂与氢的摩尔比为1∶(2~5),催化剂用量为石油树脂的0.5~3.0wt%,反应时间为120~300min,反应压力为4.0~10.0MPa,反应温度为170~250℃;
4)由步骤3)得到的加氢反应物料,经一过滤器除去加氢过程中产生的凝胶,得到石油树脂与溶剂的混合物,同时反应过程中用反应溶剂反冲洗过滤网,将吸附在滤网上的催化剂反冲至加氢反应釜,反冲洗时间间隔为120~300min;
5)由步骤4)得到的石油树脂与溶剂的混合物,经减压蒸馏回收溶剂,塔顶得到反应溶剂返回聚合反应器,塔釜得到纯的氢化石油树脂。
2.根据权利要求1所述一种DCPD氢化石油树脂的制备方法,其特征在于步骤1)所述水与原料DCPD的质量比为(1.5~2.0)∶1。
3.根据权利要求1所述一种DCPD氢化石油树脂的制备方法,其特征在于步骤2)所述有机溶剂为环戊烷、环己烷、苯、甲苯、二甲苯中的任何一种。
4.根据权利要求1所述DCPD氢化石油树脂的制备方法,其特征在于步骤2)所述DCPD原料与溶剂的质量比为1∶(1~2)。
5.根据权利要求1所述一种DCPD氢化石油树脂的制备方法,其特征在于步骤2)所述反应温度为240~260℃,反应压力为1.5~2.0MPa,停留时间为240~300min。
6.根据权利要求1所述一种DCPD氢化石油树脂的制备方法,其特征在于步骤3)所述催化剂镍含量为40~80wt%,平均孔径为2.0~20.0纳米。
7.根据权利要求1所述一种DCPD氢化石油树脂的制备方法,其特征在于步骤3)所述催化剂用量为石油树脂的1.0~2.0wt%。
8.根据权利要求1所述一种DCPD氢化石油树脂的制备方法,其特征在于步骤3)反应时间为180~240min,反应压力为6.0~8.0MPa,反应温度为200~220℃。
9.根据权利要求1和权利要求3所述一种DCPD氢化石油树脂的制备方法,其特征在于所述有机溶剂为甲苯和二甲苯中的一种。
10.根据权利要求1所述一种DCPD氢化石油树脂的制备方法,其特征在于步骤4)所述反冲洗时间间隔为180~240min。
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