[发明专利]一种左旋苯甘氨酸生产过程中樟脑磺酸溶液的浓缩脱水方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种溶液浓缩脱水方法，特别是左旋苯甘氨酸生产过程中利用樟脑磺酸作拆分剂产生的樟脑磺酸溶液的浓缩脱水方法，属于医药化工生产技术领域。

背景技术

左旋苯甘氨酸是一种重要的医药中间体,常用于合成氨苄青霉素、头孢氨苄、头孢拉定等β-内酰胺类抗生素,也用于合成多肽激素和多种农药。在左旋苯甘氨酸的生产过程中，需要采用医药级的樟脑磺酸作为拆分剂，拆分结束后产生的溶液进行离心分离和水洗过程，分离出固体左旋苯甘氨酸，并进行后续精制得到产品左旋苯甘氨酸，对离心分离出的液体和水洗的液体进行收集即樟脑磺酸溶液，此溶液中含有8%～9%的樟脑磺酸，0.3%～0.5%的苯甘氨酸，90%～91%的水，由于医药级的樟脑磺酸的价格昂贵，需要对此樟脑磺酸溶液进行回收再利用。目前樟脑磺酸溶液的回收多采用减压多效蒸发方式，该方法蒸汽消耗量大，且在蒸馏过程中，由于高温使物料性质发生变化，粘度变大，附着在换热器的列管上，传热效率差，蒸汽消耗量增加，温度降低后硬度非常大，无法从换热器列管上清除，需要更换新的换热器，增加投资成本和运行成本，加重企业的负担。因此，寻找一种节能、环保、实用的樟脑磺酸溶液浓缩脱水方法，实现节能降耗、降低成本，是苯甘氨酸生产企业亟待解决的问题。

发明内容

本发明的目的是提供一种左旋苯甘氨酸生产过程中樟脑磺酸溶液的浓缩脱水方法，从而达到节能降耗、降低成本的目的。

本发明给出的一种左旋苯甘氨酸生产过程中樟脑磺酸溶液的浓缩脱水方法，包括以下步骤：

(1) 降温结晶预处理

苯甘氨酸生产过程中利用樟脑磺酸作拆分剂产生的溶液进行离心分离和水洗后产生的母液称为樟脑磺酸原溶液，将此原溶液降温至15～20℃，保持40～60min，有少量左旋苯甘氨酸结晶析出，过滤，得到左旋苯甘氨酸晶体和质量含量8%～9%的樟脑磺酸溶液；

其中，所述樟脑磺酸原溶液中含有8%～9%的樟脑磺酸，0.3%～0.5%的左旋苯甘氨酸，90%～91%的水，pH为6.5，温度为35℃；

(2)一级高压反渗透膜浓缩脱水

将步骤(1)得到的樟脑磺酸溶液经保安过滤器预滤后，送入一级高压反渗透膜进行浓缩脱水，控制预滤后溶液进膜温度为30～40℃，进膜压力为8.0～9.0MPa，当浓液侧中樟脑磺酸的浓度达到质量含量14%～16%时，停止浓缩脱水过程，收集产水和质量含量14%～16%的樟脑磺酸溶液；

(3) 二级高压反渗透膜浓缩脱水

将步骤(2)收集到的质量含量14%～16%的樟脑磺酸溶液经保安过滤器预滤后送入二级高压反渗透膜进行浓缩脱水，控制预滤后溶液进膜温度为30～40℃，进膜压力为10.0～12.0MPa，当浓液侧中樟脑磺酸的质量浓度达到20%～21%时，停止浓缩脱水过程，收集产水和质量浓度20%～21%的樟脑磺酸溶液；

(4) 左旋苯甘氨酸结晶分离

将步骤(3)得到的质量浓度20%～21%的樟脑磺酸溶液降温至15～20℃，保持40～60min，有少量左旋苯甘氨酸结晶析出，过滤得到左旋苯甘氨酸晶体和结晶母液，用硫酸调节结晶母液PH至2～3；

(5) 三级高压反渗透膜浓缩脱水

将步骤(4)得到的结晶母液经保安过滤器预滤后，送入三级高压反渗透膜进行浓缩脱水，控制预滤后溶液进膜温度为30～35℃时，进膜压力为13.0～16.0MPa，当浓液侧中樟脑磺酸的质量浓度达到30%～32%时，停止浓缩脱水过程，收集产水和质量浓度30%～32%的樟脑磺酸溶液，质量浓度30%～32%的樟脑磺酸溶液可作为拆分剂继续回用到原拆分工艺过程中；

步骤(2)(3)(5)中收集到的产水可回用到原生产工艺中；

步骤(1)(4)中得到的左旋苯甘氨酸晶体回到原生产工艺中，最终制备成产品左旋苯甘氨酸；

本发明中，一级、二级、三级高压反渗透膜均为市售的MB-160S高压平板反渗透膜产品，最高操作压力为16.0MPa。

本发明中，保安过滤器中滤芯的过滤精度为5～10μm。

本发明的方法也可用于樟脑磺酸生产过程中拆分、离心分离后的苯甘氨酸溶液的浓缩脱水中。

本发明取得以下有益效果：

本发明中，樟脑磺酸溶液质量浓度由8%～9%浓缩到30%～32%，可直