[发明专利]一种左旋苯甘氨酸生产过程中樟脑磺酸溶液的浓缩脱水方法有效
申请号: | 201610966079.2 | 申请日: | 2016-11-02 |
公开(公告)号: | CN106565550B | 公开(公告)日: | 2018-04-13 |
发明(设计)人: | 尹更昌;王同顺;王素霞;焦晓会;张彦博 | 申请(专利权)人: | 河北美邦工程科技股份有限公司 |
主分类号: | C07C303/44 | 分类号: | C07C303/44;C07C229/36;C07C227/34;C07C309/25 |
代理公司: | 石家庄新世纪专利商标事务所有限公司13100 | 代理人: | 董金国 |
地址: | 050035 河北省石家庄市石家*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 左旋苯 甘氨酸 生产过程 樟脑 溶液 浓缩 脱水 方法 | ||
1.一种左旋苯甘氨酸生产过程中樟脑磺酸溶液的浓缩脱水方法,包括以下步骤:
(1) 降温结晶预处理
将苯甘氨酸生产过程中利用樟脑磺酸作拆分剂产生的溶液进行离心分离和水洗后产生的母液降温至15~20℃,保持40~60min,有少量左旋苯甘氨酸结晶析出,过滤,得到左旋苯甘氨酸晶体和质量含量8%~9%的樟脑磺酸溶液;
(2)一级高压反渗透膜浓缩脱水
将步骤(1)得到的樟脑磺酸溶液经保安过滤器预滤后,送入一级高压反渗透膜进行浓缩脱水,控制预滤后溶液进膜温度为30~40℃,进膜压力为8.0~9.0MPa,当浓液侧中樟脑磺酸的浓度达到质量含量14%~16%时,停止浓缩脱水过程,收集产水和质量含量14%~16%的樟脑磺酸溶液;
(3) 二级高压反渗透膜浓缩脱水
将步骤(2)收集到的质量含量14%~16%的樟脑磺酸溶液经保安过滤器预滤后送入二级高压反渗透膜进行浓缩脱水,控制预滤后溶液进膜温度为30~40℃,进膜压力为10.0~12.0MPa,当浓液侧中樟脑磺酸的质量浓度达到20%~21%时,停止浓缩脱水过程,收集产水和质量浓度20%~21%的樟脑磺酸溶液;
(4) 左旋苯甘氨酸结晶分离
将步骤(3)得到的质量浓度20%~21%的樟脑磺酸溶液降温至15~20℃,保持40~60min,有少量左旋苯甘氨酸结晶析出,过滤得到左旋苯甘氨酸晶体和结晶母液,用硫酸调节结晶母液PH至2~3;
(5) 三级高压反渗透膜浓缩脱水
将步骤(4)得到的结晶母液经保安过滤器预滤后,送入三级高压反渗透膜进行浓缩脱水,控制预滤后溶液进膜温度为30~35℃,进膜压力为13.0~16.0MPa,当浓液侧中樟脑磺酸的质量浓度达到30%~32%时,停止浓缩脱水过程,收集产水和质量浓度30%~32%的樟脑磺酸溶液,质量浓度30%~32%的樟脑磺酸溶液作为拆分剂继续回用到原拆分工艺过程中;
步骤(2)(3)(5)中收集到的高压反渗透膜产水回用到原生产工艺中;
步骤(1)(4)中得到的左旋苯甘氨酸晶体回到原生产工艺中,最终制备成产品左旋苯甘氨酸。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于三级高压反渗透膜均为市售的MB-160S高压平板反渗透膜产品,最高操作压力为16.0MPa。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于保安过滤器中滤芯的过滤精度为5~10μm。
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