[发明专利]气相色谱‑质谱法检测土壤和水中有机溶剂残留的方法

说明书

技术领域

本发明涉及农药助剂残留检测、药物检测、环境安全等领域，具体而言，涉及一种气相色谱-质谱法检测土壤和水中有机溶剂残留的方法。

背景技术

有机溶剂是农药、化工、药物等生产及应用过程中必不可少的化学品，甲苯、二甲苯、DMF和DMSO是其中极具代表性的用量较大的有机溶剂。我国是世界上农药用量最大的国家，甲苯、二甲苯、二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基桠枫(DMSO)作为常见的溶剂、助溶剂、稳定剂在农药制剂中的用量十分巨大，据报道，我国每年用于配制乳油所使用的甲苯、二甲苯等有机溶剂约40万吨。DMF是一种性能优良的工业有机溶剂,可以用来萃取乙炔和制造聚丙烯腈纤维,被广泛应用仿皮制造、有机合成、染料、制药、石油提炼和树脂等工业。二甲基亚砜(Dimethyl sulfoxide，DMSO)二甲亚砜(Dimethylsulfoxide，简称DMSO)是一种既含有亲水亚砜基团又含两个疏水甲基的两性有机小分子，其既有水溶性又可溶解大量的亲脂性化合物，在生物医药和纺织工业领域都有着广泛的应用。

然而国际化学品安全性纲要、美国环境保护机构、世界卫生组织等一些国际组织的研究显示，上述有机溶剂具有致癌、致畸作用，对环境、人体有一定的危害。甲苯、二甲苯对皮肤、粘膜有刺激作用，会危害肺部、肝、肾等器官以及神经系统功能，研究表明溴氰菊酯乳油造成人的急性中毒，主要为二甲苯所致；DMF可经皮肤接触及呼吸道吸入体内，引起机体消化道紊乱、肝脏损害等症状或病理改变以及潜在的远期效应，而以肝脏损害为甚；DMSO与蛋白质疏水基团发生作用，导致蛋白质变性，具有血管毒性和肝肾毒性，对人体皮肤有渗透性，对眼有刺激作用，会引起恶心、呕吐、皮疹。上述有机溶剂的过量使用可能会直接损害人畜健康，破坏生态环境，给农药产品、农产品、化工产品、医药产品等带来负面影响。因此，为保障农药用药安全和农产品质量安全，美国、加拿大等发达国家已按照有机助剂的毒性和危害性对其进行清单管理，其中，甲苯、二甲苯、DMF被明确列为禁限用农药助剂，DMSO被列为III类农药助剂；我国自2006年1月1日起，将DMF列入国家突发公共卫生事件监测的毒物名单。因此方便、快捷、准确、灵敏的测定上述有机溶剂的方法是当前环境、食品、药物分析工作者的研究热点之一。

目前，关于有机溶剂的检测方法主要有直接和顶空进样气相色谱-质谱法等：(1)虽然已有相关研究报道了纺织品、药品中DMF和DMSO的检测方法，但由于DMF和DMSO极性大、沸点高，现有的直接进样前处理技术需经过萃取和反萃取，操作复杂且需使用大量有机溶剂，环境友好度低；而顶空方法灵敏度往往会下降1～2个数量级，现有方法不能完全满足当前需求。高灵敏、快速、准确的分析二者是本领域的亟待解决的问题。(2)虽然国内外已对水体、药品、化妆品、食品包装、纺织、建筑涂料中的甲苯、二甲苯等苯系物的检测技术做了大量研究，但大多采用顶空进样，对设备具有一定要求，推广成本较高。且当前的研究方法中多以二甲苯总量计算，虽然邻、对、间二甲苯的化学结构很相似，但由于两个甲基的空间位置会对苯环的电子云有重大的影响，造成其化学性质的巨大不同，例如对二甲苯在人体内会代谢成对甲基苯甲酸，进而与甘氨酸反应生成甲基马尿酸，从尿液排出，其毒性远大于其他两种二甲苯，长时间接触或短期接入高浓度该物质时会对人体产生严重危害，实现邻、间、对二甲苯的区分具有重要意义。(3)由于甲苯、二甲苯、DMF、DMSO的沸点和极性相差较大，同时准确、灵敏的分析甲苯、二甲苯、DMF和DMSO等有机溶剂的分析方法还鲜有报道，针对土壤和水样品的方法更是未见报道。同时快速、灵敏、准确测定上述有机溶剂的分析方法是本领域的技术难题。

有鉴于此，特提出本发明。

发明内容

本发明的目的在于提供一种快速、便捷、准确、灵敏的气相色谱-质谱法检测土壤和水等环境样品中甲苯、二甲苯、DMF、DMSO等有机溶剂残留量的方法，以解决上述问题。

为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：

一种气相色谱-质谱法检测土壤和水中有机溶剂残留的方法，包括如下步骤：

1)、将待检测的土壤和水分别经提取溶剂和无水Na₂SO₄预处理后离心取上清液并过滤得到提取液；

2)、采用气相色谱-质谱测定步骤1)中的提取液；

所用气相色谱柱为DB-WAX毛细管色谱柱，过色谱柱前在所述提取液中添加无水MgSO₄；

所述有机溶剂包括甲苯、二甲苯、DMF和DMSO；