[发明专利]气相色谱‑质谱法检测土壤和水中有机溶剂残留的方法

权利要求书

1.一种气相色谱-质谱法检测土壤和水中有机溶剂残留的方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)、将待检测的土壤和水分别经提取溶剂和无水Na₂SO₄预处理后离心取上清液并过滤得到提取液；所述提取溶剂为体积比为1:(0.5～2):(0.5～2)的乙腈-乙酸乙酯-丙酮的混合溶液；

2)、采用气相色谱-质谱测定步骤1)中的提取液；

所用气相色谱柱为DB-WAX毛细管色谱柱，过色谱柱前在所述提取液中添加无水MgSO₄；

所述有机溶剂包括甲苯、二甲苯、DMF和DMSO；

所述二甲苯包括邻二甲苯、对二甲苯和间二甲苯。

2.根据权利要求1所述的气相色谱-质谱法检测土壤和水中有机溶剂残留的方法，其特征在于，所述无水Na₂SO₄与无水MgSO₄的质量比为3:(0.25～0.5)。

3.根据权利要求1所述的气相色谱-质谱法检测土壤和水中有机溶剂残留的方法，其特征在于，当待测样品为土壤时，步骤1)具体包括：

称取已均质的土壤按1g：0.25mL:(0.75～2.25)mL的固液比依次加入水、乙腈-乙酸乙酯-丙酮混合溶液并混匀，冰浴条件下加入与所述土壤样品等量的无水Na₂SO₄并混匀，静置后离心取上清液并过滤得到土壤提取液。

4.根据权利要求1所述的气相色谱-质谱法检测土壤和水中有机溶剂残留的方法，其特征在于，当待测样品为水时，步骤1)具体包括：

按1mL水：(0.5～2.5)mL乙腈-乙酸乙酯-丙酮的比例将水与乙腈-乙酸乙酯-丙酮混合溶液混匀，冰浴条件下加入与所述水质量1～2倍的无水Na₂SO₄并混匀，静置后离心取上清液并过滤得到水提取液。

5.根据权利要求3或4所述的气相色谱-质谱法检测土壤和水中有机溶剂残留的方法，其特征在于，所述过滤具体为过0.2～0.25μm有机相滤膜。

6.根据权利要求1所述的气相色谱-质谱法检测土壤和水中有机溶剂残留的方法，其特征在于，在步骤2)中，气相色谱条件为：

柱长为30m，直径为320μm，膜厚为5μm；色谱柱温度：50～65℃保持4～6min，然后以5～15℃/min程序升温至130～150℃，再以25～45℃/min升温至180～200℃，保持1～3min；进样口温度180～230℃；进样量1μL；进样方式为分流进样，分流比(15～5)：1；载气为氦气；恒流模式，流量0.8～1.5mL/min。

7.根据权利要求1所述的气相色谱-质谱法检测土壤和水中有机溶剂残留的方法，其特征在于，在步骤2)中，质谱条件为：

色谱-质谱接口温度270～290℃；电子轰击离子源，电子能量70eV，离子源温度220～240℃，四极杆温度140～160℃；溶剂延迟时间：5～8.5min；质谱扫描方式为离子监测模式。

8.根据权利要求7所述的气相色谱-质谱法检测土壤和水中有机溶剂残留的方法，其特征在于，在进行质谱操作时，扫描模式为离子检测模式。

9.根据权利要求8所述的气相色谱-质谱法检测土壤和水中有机溶剂残留的方法，其特征在于：

在检测甲苯时，以质荷比92、65、39作为定性离子；以质荷比91作为定量离子；

在检测DMF时，以质荷比44作为定性离子；以质荷比73作为定量离子；

在检测DMSO时，以质荷比78作为定性离子；以质荷比63作为定量离子；

在检测二甲苯时，以质荷比106、105、77作为定性离子；以质荷比91作为定量离子。