[发明专利]一种环己醇氨氧化的方法

权利要求书

1.一种环己醇氨氧化制备环己酮肟的方法，该方法包括：在氨氧化反应条件下，将环己醇、氨源、过氧化氢源与含有改性钛硅分子筛的催化剂接触，其特征在于，所述改性钛硅分子筛的制备步骤包括：

将钛硅分子筛与含有硝酸和至少一种过氧化物的改性液接触进行改性处理；

其中，

在改性处理中，作为原料的钛硅分子筛的制备步骤包括：

（1）将第一硅源、可选的钛源与碱性模板剂在含水溶剂存在下混合，并将混合得到的混合物进行第一晶化；

（2）将第一晶化物料、第二硅源、钛源、可选的碱性模板剂、可选的水混合后进行第二晶化，然后回收固体产物；

所述第一晶化的条件包括：温度为80-220℃，时间为12-96h；

所述第二晶化的条件包括：温度为140-180℃，时间为6-24h；

所述碱性模板剂为尿素、季胺碱化合物、脂肪族胺化合物和脂肪族醇胺化合物中的一种或多种；

所述第一硅源和第二硅源各自为无机硅源和/或有机硅源；

所述钛源为无机钛盐和/或有机钛酸酯。

2.根据权利要求1所述的方法，其中，在所述改性处理中，作为原料的钛硅分子筛与所述过氧化物的摩尔比为1：（0.01-5），所述过氧化物与所述硝酸的摩尔比为1：（0.01-50），所述钛硅分子筛以二氧化硅计。

3.根据权利要求1所述的方法，其中，在所述改性处理中，作为原料的钛硅分子筛与所述过氧化物的摩尔比为1：（0.05-3），所述过氧化物与所述硝酸的摩尔比为1：（0.1-20），所述钛硅分子筛以二氧化硅计。

4.根据权利要求1所述的方法，其中，在所述改性处理中，作为原料的钛硅分子筛与所述过氧化物的摩尔比为1：（0.1-2），所述过氧化物与所述硝酸的摩尔比为1：（0.2-10），所述钛硅分子筛以二氧化硅计。

5.根据权利要求4所述的方法，其中，所述过氧化物与所述硝酸的摩尔比为1：（0.5-5）。

6.根据权利要求4所述的方法，其中，所述过氧化物与所述硝酸的摩尔比为1：（0.6-3.5）。

7.根据权利要求1-6中任意一项所述的方法，其中，所述改性液中，所述过氧化物和硝酸的浓度各自为0.1-50重量%；其中，所述过氧化物选自过氧化氢、叔丁基过氧化氢、过氧化氢异丙苯、乙苯过氧化氢、环己基过氧化氢、过氧乙酸和过氧丙酸。

8.根据权利要求7所述的方法，其中，所述改性液中，所述过氧化物和硝酸的浓度各自为0.5-25重量%。

9.根据权利要求7所述的方法，其中，所述改性液中，所述过氧化物和硝酸的浓度各自为5-15重量%。

10.根据权利要求1-6中任意一项所述的方法，其中，在所述改性处理中，作为原料的钛硅分子筛与所述改性液在10-350℃的温度下进行接触，所述接触在压力为0-5MPa的容器内进行，所述压力为表压，所述接触的持续时间为1-10小时。

11.根据权利要求10所述的方法，其中，在所述改性处理中，作为原料的钛硅分子筛与所述改性液在20-300℃的温度下进行接触。

12.根据权利要求10所述的方法，其中，在所述改性处理中，作为原料的钛硅分子筛与所述改性液在50-250℃的温度下进行接触。

13.根据权利要求10所述的方法，其中，在所述改性处理中，作为原料的钛硅分子筛与所述改性液在60-200℃的温度下进行接触。

14.根据权利要求10所述的方法，其中，所述接触的持续时间为3-5小时。