[发明专利]一种钛硅分子筛及其合成方法和应用

权利要求书

1.一种钛硅分子筛的合成方法，其特征在于，该方法包括：

(1)将第一硅源、可选的钛源与碱性模板剂在含水溶剂存在下混合，并将混合得到的混合物进行第一晶化；

(2)将第一晶化物料、第二硅源、钛源、可选的碱性模板剂、可选的水混合后进行第二晶化，然后回收固体产物；

第一晶化依次经历阶段(1)、阶段(2)和阶段(3)，阶段(1)在80-120℃进行晶化，阶段(2)升温至180-220℃进行晶化，阶段(3)降温至140-180℃进行晶化。

2.根据权利要求1所述的合成方法，其中，

第一晶化的条件包括：温度为80-220℃，和/或时间为12-96h；和/或

第二晶化的条件包括：温度为140-180℃，和/或时间为6-24h。

3.根据权利要求1所述的合成方法，其中，阶段(3)与阶段(2)的温度差为至少20℃；室温到阶段(1)的升温速率为0.1-20℃/min，阶段(1)升温到阶段(2)的升温速率为1-50℃/min，阶段(2)降温到阶段(3)的降温速率为1-20℃/min。

4.根据权利要求3所述的合成方法，其中，阶段(3)与阶段(2)的温度差为25-60℃。

5.根据权利要求1所述的合成方法，其中，阶段(1)的晶化时间为2-72小时；阶段(2)的晶化时间为0.1-12小时；阶段(3)的晶化时间为6-96小时。

6.根据权利要求5所述的合成方法，其中，阶段(1)的晶化时间为6-48小时。

7.根据权利要求5或6所述的合成方法，其中，阶段(2)的晶化时间为0.5-8小时。

8.根据权利要求5或6所述的合成方法，其中，阶段(3)的晶化时间为12-48小时。

9.根据权利要求1或2所述的合成方法，其中，步骤(1)和步骤(2)中，硅源：钛源：碱性模板剂：水的总用量摩尔比为100：(0.5-5)：(10-50)：(500-5000)，其中，硅源以SiO₂计、钛源以TiO₂计、碱性模板剂以N或OH^-计，硅源包括第一硅源和第二硅源；

步骤(1)中，第一硅源、碱性模板剂与水的摩尔比为50：(10-50)：(500-5000)。

10.根据权利要求9所述的合成方法，其中，步骤(1)中，第一硅源、钛源、碱性模板剂与水的摩尔比为50：(0.25-1)：(10-50)：(500-5000)。

11.根据权利要求1或2所述的合成方法，其中，

所述碱性模板剂为尿素、季胺碱化合物、脂肪族胺化合物和脂肪族醇胺化合物中的一种或多种；

所述第一硅源和第二硅源各自为无机硅源和/或有机硅源；

所述钛源为无机钛盐和/或有机钛酸酯。

12.根据权利要求1或2所述的合成方法，其中，步骤(1)和/或步骤(2)在钒化合物存在下进行，钒化合物与硅源的摩尔比为(0.1-10)：100。

13.根据权利要求12所述的合成方法，其中，步骤(1)在钒化合物存在下进行。

14.根据权利要求13所述的合成方法，其中，所述钒化合物为钒的氧化物、钒酸、钒酸盐、钒的卤化物、钒的碳酸盐、钒的硝酸盐、钒的硫酸盐和钒的氢氧化物中的一种或多种。