[发明专利]4,6‑二硝基间苯二酚的合成工艺

权利要求书

1.4,6-二硝基间苯二酚的合成工艺，包括间苯二酚-溶剂原料液与磺化试剂进行磺化反应得到磺化产物料液的步骤、磺化产物料液与硝化试剂进行硝化反应得到硝化产物料液的步骤及硝化产物料液进行间歇水解反应的步骤，其特征在于，其中：

所述磺化反应和硝化反应均在管道反应器中进行；

磺化反应前，间苯二酚-溶剂原料液与磺化试剂分别进入微混合器混合并进一步通过强化混合器，然后再进入管道反应器进行磺化反应，所述强化混合器和管道反应器通过控温装置控温；

硝化反应前，磺化产物料液与硝化试剂分别进入微混合器混合并进一步通过强化混合器，然后再进入管道反应器进行硝化反应，所述微混合器、强化混合器和管道反应器通过控温装置控温；

其中：

所述磺化试剂分成多股支流从微混合器的外围周向均匀进入微混合器的微通道，间苯二酚-溶剂原料液从微混合器的中心或内侧进入微混合器的微通道；

所述磺化产物料液分成多股支流从微混合器的外围周向均匀进入微混合器的微通道，硝化试剂从微混合器的中心或内侧进入微混合器的微通道；

所述强化混合器为静态混合器或填料式混合器，所述填料式混合器采用乱堆颗粒、纤维填料、泡沫材料或规整填料填充。

2.根据权利要求1所述的4,6-二硝基间苯二酚的合成工艺，其特征在于，所述硝化试剂中的HNO₃与原料液中的间苯二酚的摩尔比为1.9～2.7:1，硝化反应的温度为10～30℃，反应的停留时间为200～1000s。

3.根据权利要求1所述的4,6-二硝基间苯二酚的合成工艺，其特征在于，进行间歇水解反应前，向硝化产物料液中加入间苯二酚以消耗多余的硝酸，反应体系中残余硝酸与加入的间苯二酚的量的摩尔比为1.8～3.0:1。

4.根据权利要求1所述的4,6-二硝基间苯二酚的合成工艺，其特征在于，间歇水解反应中，加入的水与硝化产物料液的体积比为3.0～7.0:1，水解温度为90℃～110℃，水解时间为5～15h。

5.根据权利要求1所述的4,6-二硝基间苯二酚的合成工艺，其特征在于，所述磺化反应步骤中，间苯二酚-溶剂原料液与磺化试剂通过多级强化混合器和相应的多级管道反应器进行磺化反应。

6.根据权利要求1所述的4,6-二硝基间苯二酚的合成工艺，其特征在于，所述磺化反应步骤中，磺化反应结束后先将制备的磺化产物料液经过预处理降温至10～20℃，再进行硝化反应。

7.根据权利要求1所述的4,6-二硝基间苯二酚的合成工艺，其特征在于，所述磺化反应步骤中，磺化试剂中的游离的SO₃与间苯二酚的摩尔比为3.0～8.0:1，磺化反应温度为90～120℃，停留时间为300～800s。

8.根据权利要求1-7中任一项所述的4,6-二硝基间苯二酚的合成工艺，其特征在于，所述磺化反应和硝化反应中所使用的管道反应器的直径为0.75～20毫米。

9.根据权利要求1-7中任一项所述的4,6-二硝基间苯二酚的合成工艺，其特征在于，所述磺化反应步骤中的溶剂选自二甲基亚砜、浓硫酸或发烟硫酸。