[发明专利]一种溴化铝的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及精细化学品领域，特别涉及一种溴化铝的制备方法。

背景技术

溴化铝的合成目前常见的是将金属铝与溴素反应，金属铝与溴素反应十分激烈，反应过程中会放出大量的热，若是反应速度控制不合理，随时可能引起反应器的爆炸，十分危险。

因此，如何有效的控制溴化铝合成反应过程中的反应速率是制备溴化铝方法中的一个难题。

发明内容

针对上述问题，本发明提出了一种溴化铝的制备方法，能够有效控制反应速率。

本发明是通过以下技术方案解决上述问题的:

一种溴化铝的制备方法，包括如下步骤：

1)在反应釜下部的格栅板上铺设一层30～70cm的陶瓷片；在上述陶瓷片上层再铺设一层10～30cm的活性瓷环；将铝块铺设在上述活性瓷环上；

2)将气态溴通入上述反应釜中，与上述铝块反应，即得产物溴化铝。

进一步，步骤(1)中，陶瓷片为氧化铝或氧化锆耐高温陶瓷片，在不阻碍气体和液体流通的同时可以吸收反应放出的大量的热，减小反应放出的热量对格栅板及反应釜的影响。

进一步，步骤(1)中，活性瓷环为微孔活性瓷环，较大的比表面积有利于气态溴和铝块的接触，同时孔型结构不妨碍气体和液体流通。

进一步，单质溴常温常压下沸点为58.78℃，步骤(2)中，单质溴加热至55～65℃得所述气态溴。

进一步，步骤(2)中，气态溴由所述反应釜顶部管道通入，可以有效的与铝块接触。

进一步，步骤(2)中，反应釜顶部设置自动阀门，可以及时有效的控制气态溴的通入速率，控制反应速率。

进一步，步骤(2)中，由于反应过程中放出大量的热，足以使溴化铝熔化，产物溴化铝此时为液态。

进一步，步骤(2)中，液态产物溴化铝流向反应釜底部，陶瓷片和活性瓷环的片层结构，液态产物溴化铝能够从片层结构的间隙间流过，聚集在反应釜底部，从而使反应物和产物分离，有利于气态溴和铝块的接触和产物的收集。

与现有方法相比，本发明的优点在于：

1)可以有效控制反应速率；单质溴被加热成气态，因而与铝块反应时，可以通过控制气态溴的通入速率有效的控制反应速率。

2)产物和反应物分离；保证了溴和铝块的有效接触面积，从而使反应可以有效进行。

3)保护反应设备；铝块下铺设耐高温微孔活性瓷环和陶瓷片，可以有效的转移并吸收反应的一部分热量，从而减少反应热量对反应容器的影响。

附图说明

图1为制备溴化铝设备示意图。

具体实施方式

以下结合图1和具体实施方式进一步描述本发明的具体技术方案，以便于本领域的技术人员进一步的理解本发明，而不构成对其权利的限制。

本实例公开了一种合成分散红FB的工艺及其设备，其步骤如下：实施例1

一种溴化铝的制备方法，包括如下步骤：

1)在反应釜7下部的格栅板5上铺设一层30cm的氧化铝陶瓷片4；在氧化铝陶瓷片4的上层在铺设一层30cm的微孔活性瓷环3，在上述活性瓷环3上铺设铝块2。

氧化铝陶瓷片4和微孔活性瓷环3，两者的片层结构和孔型结构，能够增大气态溴和铝块的接触面积，且两者都为耐高温材料可以吸收转移一部分反应热量，减少反应放出的热量对格栅板和反应釜的影响。

2)将但单质溴加热到55℃，得到的气态溴从反应釜7顶部管道1通入反应釜中，与上述铝块2反应，即得产物溴化铝，反应产物在从反应釜7底部的管道6流出并收集。

由于陶瓷片和微孔活性瓷环均为比表面积较大的片层结构，从而在堆叠时有一定的空隙，产物液态溴化氢能够从空隙间流向反应釜底部，从而有效的分离了反应物和产物，有利于产物的收集同时不影响铝块和气态溴的反应；自动阀门的设置可以随时调控气态溴的通入速率，从而有效的控制反应速率，提高了反应产率。

实施例2

1)在反应釜7下部的格栅板5上铺设一层50cm的氧化铝陶瓷片4；在氧化铝陶瓷片4的上层在铺设一层20cm的微孔活性瓷环3，在上述活性瓷环3上铺设铝块2。

2)将但单质溴加热到60℃，得到的气态溴从反应釜顶部管道1通入上述反应釜7中，与上述铝块2反应，即得产物溴化铝，反应产物从反应釜7底部管道6流出并收集。

实施例3

1)在反应釜7下部的格栅板5上铺设一层70cm的氧化铝陶瓷片4；在氧化铝陶瓷片4的上层在铺设一层10cm的微孔活性瓷环3，在上述活性瓷环3上铺设铝块2。