[发明专利]一种养血清脑制剂的检测方法有效

专利信息
申请号: 201610880410.9 申请日: 2016-10-08
公开(公告)号: CN107917966B 公开(公告)日: 2022-02-18
发明(设计)人: 葛丹丹;苏娟;李芳明;高展;孙玉侠 申请(专利权)人: 天士力医药集团股份有限公司
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02;G01N30/06
代理公司: 北京华科联合专利事务所(普通合伙) 11130 代理人: 王为
地址: 300410 天津市北辰区淮河*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 一种 养血 制剂 检测 方法
【权利要求书】:

1.一种养血清脑制剂的检测方法,所述方法为高效液相色谱法,包括以下步骤:

步骤1,供试品溶液的制备,

步骤2,对照品溶液的制备,

步骤3,色谱条件;

步骤4,测定,将供试品溶液和对照品溶液注入高效液相色谱仪,得到色谱图,

其中,所述供试品的制备包括以下步骤:取养血清脑制剂的粉末适量,加入70%的乙醇溶液,使供试品溶液的终浓度为0.4g/10ml~0.4g/50ml,超声处理15分钟,放冷后离心,吸取上清液,过反相固相萃取柱,后用70%乙醇洗脱,收集所有流出液,摇匀滤过,即得供试品溶液Ⅰ;继续用乙腈洗脱,收集洗脱液,摇匀滤过,即得供试品溶液Ⅱ,

所述色谱条件为:用以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱,以乙腈为流动相A,以0.01%~0.5%磷酸或甲酸溶液为流动相B,将供试品溶液Ⅰ和供试品溶液Ⅱ分别按表1所述的梯度洗脱条件进行梯度洗脱;流速为每分钟0.4ml,

表1:梯度洗脱条件

2.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,其中,供试品溶液的制备:取养血清脑制剂的粉末适量,加入70%的乙醇溶液,使供试品溶液的终浓度为0.4g/50ml,超声处理15分钟,放冷后离心,吸取上清液5ml,过已处理好的反相固相萃取柱,后用70%乙醇5ml洗脱,收集上述所有流出液定容至10ml,摇匀滤过,即得供试品溶液Ⅰ;继续用乙腈15ml洗脱,收集洗脱液,加纯化水定容至25ml,摇匀滤过,即得供试品溶液Ⅱ。

3.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,其中,对照品溶液的制备包括以下步骤:取芍药苷对照品适量,加70%乙醇制成浓度为0.006~0.400mg/ml对照品溶液;取橙黄决明素对照品适量,加70%乙醇制成浓度为0.800μg/ml~100μg/ml对照品溶液。

4.根据权利要求3所述的检测方法,其特征在于,其中,对照品溶液的制备:取芍药苷对照品适量,加70%乙醇制成浓度为0.05mg/ml对照品溶液;取橙黄决明素对照品适量,加70%乙醇制成浓度为5μg/ml对照品溶液。

5.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,其中,含量测定方法为:芍药苷含量:分别精密吸取芍药苷对照品溶液与供试品溶液Ⅰ各2μl,注入液相色谱仪,按梯度洗脱条件Ⅰ进行测定,即得;橙黄决明素含量:分别精密吸取橙黄决明素对照品溶液与供试品溶液Ⅱ各4μl,注入液相色谱仪,按梯度洗脱条件Ⅱ进行测定,即得。

6.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,其中,色谱条件:色谱柱WatersACQUITY UPLC BEH C18,100mm×2.1mm,1.7μm,以乙腈为流动相A,以0.05%的磷酸溶液为流动相B,流速为每分钟0.4ml,梯度洗脱条件:

7.一种养血清脑制剂标准指纹图谱的构建方法,所述方法包括以下步骤:

1)对照品溶液的制备:

取芍药苷对照品适量,加70%乙醇制成浓度为0.006~0.400mg/ml对照品溶液;取橙黄决明素对照品适量,加70%乙醇制成浓度为0.800μg/ml~100μg/ml对照品溶液;

2)合格养血清脑溶液的制备取养血清脑制剂的粉末适量,加入50%~70%乙醇,使供试品溶液的终浓度为0.4g/10ml~0.4g/50ml,超声处理,放冷后离心,吸取上清液,过已处理好的反相固相萃取柱,后用70%乙醇洗脱,收集所有流出液,摇匀滤过,即得供试品溶液Ⅰ;继续用乙腈洗脱,收集洗脱液,加纯化水定容,摇匀滤过,即得供试品溶液Ⅱ;

3)将对照品溶液和合格养血清脑溶液注入色谱仪,经过对多批次合格样品进行测定,所得色谱图综合后,最终得到标准对照指纹图谱;

其中,色谱条件为:用以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱,以乙腈为流动相A,以0.01%~0.5%磷酸或甲酸溶液为流动相B,流速为每分钟0.4ml;梯度洗脱条件如下:

8.根据权利要求7所述的指纹图谱的构建方法,其特征在于,所述指纹图谱中各色谱峰、相对峰面积的标准值/标准范围为:

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