[发明专利]一种橡苔晶香料的制备工艺在审
申请号: | 201610862443.0 | 申请日: | 2016-09-28 |
公开(公告)号: | CN106631794A | 公开(公告)日: | 2017-05-10 |
发明(设计)人: | 徐尚杰;方茂海 | 申请(专利权)人: | 国际香料和香精公司 |
主分类号: | C07C67/46 | 分类号: | C07C67/46;C07C69/84;C07C67/317;C07C67/307;C07C67/333;C07C67/347;C07C69/716 |
代理公司: | 中科专利商标代理有限责任公司11021 | 代理人: | 吴小明 |
地址: | 美国*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 橡苔晶 香料 制备 工艺 | ||
1.一种合成式(I)所示的橡苔晶(2,5-二甲基雷琐酸甲酯)的方法,该方法包括以一锅法的方式,从丙二酸二甲酯和4-己烯-3-酮起始,依次经过迈克尔加成反应步骤、分子内克莱森缩合反应步骤、氯化反应步骤和芳香化反应步骤共四步反应合成橡苔晶
2.权利要求1所述的方法,其中在整个反应过程中所使用的溶剂是氯代烷烃,如氯仿和四氯化碳,或醇,如甲醇和乙醇,优选甲醇。
3.权利要求1所述的方法,其中4-己烯-3-酮和丙二酸二甲酯的摩尔当量比率是1∶0.8-1.5,优选1∶0.9-1.2。
4.权利要求1所述的方法,其中在4-己烯-3-酮和丙二酸二甲酯发生迈克尔加成反应步骤中加入催化量的甲醇钠,该催化量的甲醇钠和丙二酸二甲酯的摩尔当量比率是0.01-0.5∶1,优选0.05-0.2:1。
5.权利要求1所述的方法,其中在分子内克莱森缩合反应步骤中另外加入的甲醇钠与丙二酸二甲酯的摩尔当量比率是0.8-1.5:1,优选0.9-1.2:1。
6.权利要求1所述的方法,其中在分子内克莱森缩合反应步骤后,加入酸中和甲醇钠,所述酸是无机酸如盐酸、硫酸和磷酸或有机酸如乙酸和苯磺酸,优选磷酸,其中加入的磷酸和甲醇钠总量的摩尔当量比要大于1.1:1,优选为1.1-2:1。
7.权利要求1所述的方法,其中氯化反应步骤中通入氯气时的反应温度是在-15℃至20℃之间,优选-10℃至15℃之间;其中氯气和丙二酸二甲酯的摩尔当量比率是0.8-1.5:1,优选0.9-1.2:1。
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