[发明专利]乙交酯的提纯方法有效
| 申请号： | 201610850811.X | 申请日： | 2016-09-26 |
| 公开（公告）号： | CN107868074B | 公开（公告）日： | 2021-02-09 |
| 发明（设计）人： | 朱煜;王睿;周文乐;熊金根;周芬 | 申请（专利权）人： | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 |
| 主分类号： | C07D319/12 | 分类号： | C07D319/12 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 100728 北*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 乙交酯 提纯 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种乙交酯的精制方法，包括以下步骤：
(1)将解聚反应得到的乙交酯粗产物溶解于溶剂I中，过滤除去不溶物质；
(2)将收集到的滤液加热蒸馏除去溶剂I，得到固相的粗乙交酯；
(3)将步骤(2)中得到的粗乙交酯用溶剂II进行混合、搅拌，然后将固液混合物过滤收集滤饼，重复该操作至少3次后将滤饼真空干燥，得到精制的乙交酯产物；
其中，所述溶剂I为丙酮、乙酸乙酯、1,4-二氧六环中的两种以上的混合物I，混合物I中含有丙酮，丙酮的体积分数不低于50％；所述溶剂II为乙醇。
2.如权利要求1所述的乙交酯的精制方法，其特征在于所用溶剂I的体积用量为溶解粗乙交酯的量的1.1-2倍。
3.如权利要求1所述的乙交酯的精制方法，其特征在于步骤(2)中所述将收集到的滤液加热蒸馏除去溶剂I在惰性气体保护下进行。
4.如权利要求1所述的乙交酯的精制方法，其特征在于所述溶剂II的用量为粗乙交酯质量的1-2倍。
5.如权利要求1所述的乙交酯的精制方法，其特征在于步骤(3)中粗乙交酯与溶剂II的混合搅拌时间为0.5-3h；搅拌过程有惰性气体保护。
6.如权利要求1所述的乙交酯的精制方法，其特征在于所述步骤(3)中真空干燥的时间不少于4h。
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