[发明专利]一种消费品中短链氯化石蜡和中链氯化石蜡的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及检测分析技术领域，尤其涉及一种消费品中短链氯化石蜡和中链氯化石蜡的测定方法。

背景技术

氯化石蜡组成特别复杂，又名多氯代烷烃。按碳链长短可分为短链氯化石蜡(C10—13，SCCPs)、中链氯化石蜡(C14—17，MCCPs)和长链氯化石蜡(C18—30，LCCPs)三组。

由于短链氯化石蜡具有较大的生物毒性，长期接触可能会引发癌症，是欧盟法规(REACH)1907/2006限制的高度关注物质之一。同时我国是氯化石蜡生产大国之一，但业界目前的分析方法只能测定氯化石蜡的总量而不能定量具体单体组成成份。使用传统的GC-ECD或GC-MS法测定短链氯化石蜡的含量，一般都受到中链氯化石蜡的干扰，使得不能准确同时测定中、短链氯化石蜡的含量。

本方法是为了解决当样品同时含有短链氯化石蜡(SCCP)和中链氯化石蜡(MCCP)的情况下，GC-ECD和GC-MS无法有效分离SCCP和MCCP，也无法准确测定短链氯化石蜡和中链氯化石蜡含量的问题。

发明内容

本发明的目的在于针对上述问题，提供一种消费品中短链氯化石蜡和中链氯化石蜡的测定方法，以实现分离度好、灵敏度高，有效地将SCCP和MCCP分离并能准确定量的技术效果。

为了解决上述技术问题，本发明提供了一种消费品中短链氯化石蜡和中链氯化石蜡的测定方法，包括如下步骤：步骤S1，样品前处理：利用超声萃取法对样品进行前处理，得到SCCP和MCCP样品溶液；步骤S2，采用高效液相色谱-质谱-质谱联用技术通过大气压化学电离将样品溶液中的SCCP和MCCP有效地电离出若干组特征离子对以及对这些特征离子对进行采集；色谱条件：Nucleodur C₁₈色谱柱，5μm；进样量：20μL；柱温：35℃；流动相：乙腈-水溶液，A液为水，B液为90％乙腈，流动相流速：0.25mL/min；质谱条件：多反应质谱技术，运行模式称为多反应监测采集模式；步骤S3，配置各种氯化石蜡的标准物质溶液，并采用高效液相色谱-质谱-质谱联用技术通过大气压化学电离将标准物质溶液中的SCCP和MCCP有效地电离出多组特征离子对以及对这些特征离子对进行采集；步骤S4，定性定量分析：使用多反应质谱技术对处理后的SCCP和MCCP样品溶液进行定性分析；以及使用多反应质谱技术对处理后的SCCP和MCCP样品溶液进行定量分析。

进一步，所述Nucleodur C18色谱柱为德国Macherey und Nagel公司产；以及色谱柱长150mm x内径1.5-2.5mm。

进一步，所述步骤S1中样品前处理中，纺织品和塑料样品的萃取采用有机试剂加温超声萃取法，过程包括：步骤S11，称取0.5g样品或2mm×2mm于20mL试管中，加入5mL四氢呋喃和一定量的内标溶液，70℃超声30分钟，冷却至室温；步骤S12，加入10mL乙腈摇匀，70℃超声30分钟，冷却至室温；步骤S13，取4mL-10mL于试管中，氮吹至干后加入1mL甲醇，超声2分钟，经过滤后，得到SCCP和MCCP样品溶液。

进一步，所述步骤S1中样品前处理中，皮革样品的萃取采取固相萃取柱净化提取法，过程包括：步骤S11，称取0.5g样品或2mm×2mm于20mL试管中，加入10mL正己烷和一定量的内标溶液，60℃超声1小时；步骤S12，用10mL正己烷淋洗固相萃取柱，往固相萃取柱注入正己烷提取液，用5mL的1:1正己烷/二氯甲烷进行洗脱，收集全部洗脱液于20mL试管中；步骤S13，洗脱液氮吹至后加入10mL甲醇，超声1分钟，经过滤后，得到SCCP和MCCP样品溶液。

进一步，所述步骤S13的过滤是指用0.45μm微孔滤膜过滤。

进一步，所述内标溶液的制备：以人工合成的带支链结构的氯化石蜡作为内标物质，并用正己烷配成内标溶液，低温冷藏保存。

进一步，所述质谱检测的检测条件为EI电离模式，该EI电离模式的离子源采用电子轰击离子源，离子源温度220℃，电子能量70eV。