[发明专利]一种消费品中短链氯化石蜡和中链氯化石蜡的测定方法

权利要求书

1.一种消费品中短链氯化石蜡和中链氯化石蜡的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤S1，样品前处理：利用超声萃取法对样品进行前处理，得到SCCP和MCCP样品溶液；

步骤S2，采用高效液相色谱-质谱-质谱联用技术通过大气压化学电离将样品溶液中的SCCP和MCCP有效地电离出若干组特征离子对以及对这些特征离子对进行采集；

色谱条件：Nucleodur C₁₈色谱柱，5μm；进样量：20μL；柱温：35℃；流动相：乙腈-水溶液，A液为水，B液为90％乙腈，流动相流速：0.25mL/min；

质谱条件：多反应质谱技术，运行模式称为多反应监测采集模式；

步骤S3，配置各种氯化石蜡的标准物质溶液，并采用高效液相色谱-质谱-质谱联用技术通过大气压化学电离将标准物质溶液中的SCCP和MCCP有效地电离出多组特征离子对以及对这些特征离子对进行采集；

步骤S4，定性定量分析：使用多反应质谱技术对处理后的SCCP和MCCP样品溶液进行定性分析；以及使用多反应质谱技术对处理后的SCCP和MCCP样品溶液进行定量分析。

2.根据权利要求1所述的消费品中短链氯化石蜡和中链氯化石蜡的测定方法，其特征在于，所述Nucleodur C18色谱柱为德国Macherey und Nagel公司产；以及色谱柱长150mm x内径1.5-2.5mm。

3.根据权利要求2所述的消费品中短链氯化石蜡和中链氯化石蜡的测定方法，其特征在于，所述步骤S1中样品前处理中，纺织品和塑料样品的萃取采用有机试剂加温超声萃取法，过程包括：

步骤S11，称取0.5g样品或2mm×2mm于20mL试管中，加入5mL四氢呋喃和一定量的内标溶液，70℃超声30分钟，冷却至室温；

步骤S12，加入10mL乙腈摇匀，70℃超声30分钟，冷却至室温；

步骤S13，取4mL-10mL于试管中，氮吹至干后加入1mL甲醇，超声2分钟，经过滤后，得到SCCP和MCCP样品溶液。

4.根据权利要求2所述的消费品中短链氯化石蜡和中链氯化石蜡的测定方法，其特征在于，所述步骤S1中样品前处理中，皮革样品的萃取采取固相萃取柱净化提取法，过程包括：

步骤S11，称取0.5g样品或2mm×2mm于20mL试管中，加入10mL正己烷和一定量的内标溶液，60℃超声1小时；

步骤S12，用10mL正己烷淋洗固相萃取柱，往固相萃取柱注入正己烷提取液，用5mL的1:1正己烷/二氯甲烷进行洗脱，收集全部洗脱液于20mL试管中；

步骤S13，洗脱液氮吹至后加入10mL甲醇，超声1分钟，经过滤后，得到SCCP和MCCP样品溶液。

5.根据权利要求3或4所述的消费品中短链氯化石蜡和中链氯化石蜡的测定方法，其特征在于，所述步骤S13的过滤是指用0.45μm微孔滤膜过滤。

6.根据权利要求3或4所述的消费品中短链氯化石蜡和中链氯化石蜡的测定方法，其特征在于，所述内标溶液的制备：以人工合成的带支链结构的氯化石蜡作为内标物质，并用正己烷配成内标溶液，低温冷藏保存。

7.根据权利要求1所述的消费品中短链氯化石蜡和中链氯化石蜡的测定方法，其特征在于，所述质谱检测的检测条件为EI电离模式，该EI电离模式的离子源采用电子轰击离子源，离子源温度220℃，电子能量70eV。

8.根据权利要求7所述的消费品中短链氯化石蜡和中链氯化石蜡的测定方法，其特征在于，对于SCCP，碳链长度为10的氯化石蜡选择性检测质量数为143-152的碎片离子；碳链长度为11的氯化石蜡选择性检测质量数为157-166的碎片离子；碳链长度为12的氯化石蜡选择性检测质量数为171-180的碎片离子；碳链长度为13的氯化石蜡选择性检测质量数为185-194的碎片离子；以及

对于MCCP，碳链长度为14的氯化石蜡选择性检测质量数为199-209的碎片离子；碳链长度为15的氯化石蜡选择性检测质量数为213-223的碎片离子；碳链长度为16的氯化石蜡选择性检测质量数为227-237的碎片离子；碳链长度为17的氯化石蜡选择性检测质量数为241-251的碎片离子。