[发明专利]一种合成有机‑无机杂化钙钛矿微晶的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种有机-无机杂化钙钛矿材料合成方法，可用于快速合成钙钛矿微晶。

技术背景

近年来钙钛矿材料受到广泛关注，钙钛矿太阳能电池在短短几年的时间转换效率已突破20％。除了可用于太阳能电池，钙钛矿在光解水、光探测器、激光等领域也有广泛应用。最近的研究发现，钙钛矿单晶具有更高的载流子迁移率，更长的扩散长度等优点。钙钛矿微晶被发现具有很好的激光特性，而且可以用于光探测器。快速有效的合成方法是工业化应用的关键，然而，目前现有的合成方法都比较耗时，需要一整天甚至数天，而且可控性不好。为了推动钙钛矿材料产业化，须发展出一种快速有效的合成方法。

发明内容

本发明的目的就是针对传统钙钛矿微晶合成方法耗时长的问题，提供了一种合成钙钛矿微晶的新方法。本发明涉及到的有机-无机杂化钙钛矿材料包括CH₃NH₃PbBr₃、CH₃NH₃PbCl₃、CH₃NH₃PbI₃，以及混合钙钛矿CH₃NH₃Pb(Br_3-xI_x)、CH₃NH₃Pb(Br_3-xCl_x)。该方法可以在5分钟内快速，高效的合成钙钛矿微晶，而且具有操作简单方便、更经济等优点，可用于工业化批量制备和生产钙钛矿微晶。

其技术方案是：本发明提供一种快速合成有机-无机杂化钙钛矿微晶的方法，其主要合成步骤包括：

1.钙钛矿前体溶液的制备；

2.钙钛矿微晶的制备。

通过改变CH₃NH₃PbBr₃前体溶液卤素比例，CH₃NH₃Pb(Br_3-xI_x)(0＜X≤1)、CH₃NH₃Pb(Br_3-xCl_x)(0＜X≤1)通过升温结晶可以合成混合钙钛矿微晶。

本发明可用于快速合成钙钛矿微晶。利用钙钛矿材料溶解度的反温度效应，即低温下溶解度高，高温下溶解度低，在升温结晶过程中加入扰动磁子，即可快速得到微米级别的钙钛矿单晶。本发明方法大大缩短结晶时间，合成时间在3-5分钟，而且操作简单，可用于工业化批量制备。

附图说明：

图1是本发明合成过程的示意图。

图2是反应得到钙钛矿微晶的扫描电子显微镜图。

具体实施方式：

实施例1

第一步：钙钛矿前体溶液的制备

分别配制如下钙钛矿前体溶液：

CH₃NH₃PbBr₃前体溶液制备。将等摩尔的CH₃NH₃Br和PbBr₂在室温下溶解于DMF中，溶液的浓度控制在1.0M。在溶解过程中，要不断搅拌，然后用0.22mm滤头过滤得到澄清前体溶液。

CH₃NH₃PbCl₃前体溶液制备。将等摩尔的CH₃NH₃Cl和PbCl₂在60℃下溶解于DMSO中，溶液的浓度控制在2.0M。在溶解过程中，要不断搅拌，然后用过滤孔孔径为0.22mm滤头过滤得到前体溶液。

CH₃NH₃PbI₃前体溶液制备。将等摩尔的CH₃NH₃I和PbI₂在60℃下溶解于GBL中，溶液的浓度控制在1.0M。在溶解过程中，要不断搅拌，然后用0.22mm滤头过滤得到前体溶液。