[发明专利]烟叶中烟碱、降烟碱和亚硝基降烟碱浓度的UPLC-MS/MS检测方法有效
| 申请号： | 201610847044.7 | 申请日： | 2016-09-23 |
| 公开（公告）号： | CN106645442B | 公开（公告）日： | 2019-05-24 |
| 发明（设计）人： | 付淑军;石小娜;王鹏 | 申请（专利权）人： | 瀚盟测试科技（天津）有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/06 |
| 代理公司： | 天津市尚文知识产权代理有限公司 12222 | 代理人： | 王晓明 |
| 地址： | 300457 天津市滨海新区洞庭路*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 烟叶 烟碱 硝基 浓度 uplc ms 检测 方法 | ||
1.烟叶中烟碱、降烟碱和亚硝基降烟碱浓度的UPLC-MS/MS检测方法：其特征在于：包括以下步骤：
(1)样品处理：
称取烟叶样品粉末至10mL容量瓶中，加入甲醇3-5ml进行提取，超声，再用甲醇定容至刻度，摇匀后取上清液过膜，得烟叶样品提取液；
样品不稀释：取烟叶样品提取液5μL进样UPLC-MS/MS分析，主要用于降烟碱和亚硝基降烟碱含量测定，此时由于烟碱成分含量高，测定时，在烟碱出峰时间段不进行质谱采集；
样品稀释100倍：取烟叶样品提取液0.1mL至10mL容量瓶中，加甲醇定容至刻度，摇匀后取5μL进样UPLC-MS/MS分析，主要用于烟碱含量测定；
(2)HPLC-MS/MS分析：将处理后的样品用三重四级杆液质联用仪，在以下条件下进行分析
检测条件为：三重四级杆液质联用仪，液相条件：
流动相：A:水，用氨水调pH至11.0 B:甲醇
流速：0.3ml/min 进样量：5μL
柱温：45℃
色谱柱：Waters ACQUITYBEH C18,1.7μm,2.1*50mm Column
表1.梯度洗脱程序
Time/min A％ B％ 0 95 5 3.5 10 90 4.0 10 90 4.01 95 5 6 95 5
表2.质谱条件
其他质谱参数：
毛细管电压:3.2kV； 源温度:120℃；
脱溶剂气温度:350℃； 脱溶剂气流量:800L/Hr；
气帘气流量:50L/Hr； 驻留时间：0.1s
(3)根据样品的峰面积和标准曲线的回归方程中，计算烟叶中烟碱、降烟碱和亚硝基降烟碱的浓度。
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