[发明专利]一种制备高纯度丙烯酸羟基乙酯的制备工艺

权利要求书

1.一种制备高纯度丙烯酸羟基乙酯的制备工艺，其特征在于：所述制备工艺步骤如下：

(1)反应原料准备

通过真空机组将反应釜抽成真空，真空条件下将丙烯酸、催化剂、阻聚剂抽入反应釜内，完成后保证反应釜内真空度为-0.99Mpa～0.75Mpa；计量罐经氮气置换后加入环氧乙烷，保证氧气/氮气体积比为0.01％～0.25％；

(2)加成反应

在反应釜内一次性加入计量的丙烯酸，在催化剂和阻聚剂存在的条件下，采用蒸气加热，然后从计量罐中滴加环氧乙烷，使之在反应釜内发生反应生成丙烯酸羟基乙酯，反应式为：

(3)脱重

真空条件下，采用薄膜蒸发器脱重得到一次蒸馏产品，催化剂和重组份从薄膜蒸发器底部进入残液罐；

(4)精馏制得高纯度丙烯酸羟基乙酯

步骤(3)脱重得到的一次蒸馏产品进入精馏塔进行真空精馏提纯操作，精馏时，在相转变的过程中通过喷淋的方式将阻聚剂加入一次蒸馏的丙烯酸羟基乙酯中，并加入阻聚空气，同时控制精馏塔塔顶的真空度、操作温度和回流比，通过精馏塔塔顶出料得到高纯度丙烯酸羟基乙酯，塔釜内含有丙烯酸羟基乙酯及部分重组分的精馏残液，再经过二次精馏提纯分离丙烯酸羟基乙酯及精馏残液，精馏残液送入残液处理装置；

(5)残液处理

残液处理采用薄膜蒸发器进行处理，回收残液中的丙烯酸羟基乙酯。

2.根据权利要求1所述的一种制备高纯度丙烯酸羟基乙酯的制备工艺，其特征在于所述的步骤(1)和步骤(2)催化剂、阻聚剂与丙烯酸的质量百分比分别为0.5×10^-2～2×10^-2和4.5×10^-4～3×10^-4。

3.根据权利要求1所述的一种制备高纯度丙烯酸羟基乙酯的制备工艺，其特征在于所述的步骤(1)和步骤(2)催化剂选自丙烯酸铬、氯化铬、乙酰丙酮铬、乙酸铬、甲基重铬酸钠、丙烯酸铬、氯化铁、铁粉、甲酸铁、丙烯酸铁中的一种或几种。

4.根据权利要求1所述的一种制备高纯度丙烯酸羟基乙酯的制备工艺，其特征在于所述的步骤(1)和步骤(2)阻聚剂选自对苯二酚、甲基对苯二酚、叔丁基对苯二酚、硫代二苯胺、酚噻嗪、对苯二酚单甲醚、对羟基苯甲醚中的一种或多种。

5.根据权利要求1所述的一种制备高纯度丙烯酸羟基乙酯的制备工艺，其特征在于所述的步骤(2)滴加的环氧乙烷与丙烯酸的摩尔比为1.02～1.06∶1。

6.根据权利要求1所述的一种制备高纯度丙烯酸羟基乙酯的制备工艺，其特征在于所述的步骤(2)蒸汽加热温度为70℃～90℃。

7.根据权利要求1所述的一种制备高纯度丙烯酸羟基乙酯的制备工艺，其特征在于所述的步骤(4)真空度为：0.45～0.5Kpa，塔顶操作温度为：80～85℃，真空塔回流比为：1.1～1.2。

8.根据权利要求1所述的一种制备高纯度丙烯酸羟基乙酯的制备工艺，其特征在于所述的步骤(4)精馏塔采用大孔穿流塔板，塔釜为强制循环再沸器。