[发明专利]一种含钒石煤水蒸汽炭化预处理制备V2O5的方法有效
申请号: | 201610820332.3 | 申请日: | 2016-09-13 |
公开(公告)号: | CN106350668B | 公开(公告)日: | 2017-12-08 |
发明(设计)人: | 程先忠;肖浩文;周国庆;张顺喜 | 申请(专利权)人: | 武汉轻工大学 |
主分类号: | C22B3/04 | 分类号: | C22B3/04;C22B1/00;C22B34/22 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 430023 湖北省*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 石煤 水蒸汽 炭化 预处理 制备 v2o5 方法 | ||
1.一种含钒石煤水蒸汽炭化预处理制备V2O5的方法,其特征在于:
(1)将含钒石煤用球磨机粉碎到100~200目后,投入到搅拌机中,按矿粉与浓硫酸质量配比为1:(0.25~0.4),加入浓硫酸作为炭化剂,搅拌20~45 min;然后按矿粉质量的比例加入质量浓度0.5~5 g/L引发剂的溶液8~15%,搅拌10~30 min,得湿沙状混合物;
(2)将上述湿沙状混合物通过传输带送到料斗车中,然后推进蒸汽炭化室中,在180~250℃温度下,炭化预处理36~72 h,得炭化渣;
(3)将炭化渣从蒸汽炭化室中推出,倾入搅拌池中,按液固比为1.0~2.0 L/kg加水搅拌,在常温下进行二段浸取,浸取时间为2~3h;第一段浸取液直接进入贮液池,第二段浸取液用于下一批炭化渣的第一段浸取液,二段浸取渣送去制砖;
(4)将第一段浸取液压滤,获得含钒9~16 g/L的蓝色溶液,用碱性物质调节pH 1.5~3.0,待析出大量晶体后进行压滤、收集晶体,滤液进入氧化池;加入双氧水,将低价钒氧化成V5+价,然后按常规湿法冶金制备钒的方法,进行D201大孔阴离子树脂吸附、氢氧化钠强碱洗脱、氯化铵沉钒、500℃焙烧工序制备出高纯V2O5。
2.根据权利要求1所述的一种含钒石煤水蒸汽炭化预处理制备V2O5的方法,其特征在于,所述含钒石煤粉碎的粒径为100~200目。
3.根据权利要求1所述的一种含钒石煤水蒸汽炭化预处理制备V2O5的方法,其特征在于,所述的浓硫酸为炭化剂,含钒石煤与浓硫酸质量配比为1:(0.25~0.4),由硫酸罐中按计量加入,搅拌时间20~45 min。
4.根据权利要求1所述的一种含钒石煤水蒸汽炭化预处理制备V2O5的方法,其特征在于,所述的引发剂为尿素、草酸中的一种或两种的混合溶液,配制成质量浓度为0.5~5g/L的溶液,引发剂有助于浓硫酸持续地释放大量的热。
5.根据权利要求1所述的一种含钒石煤水蒸汽炭化预处理制备V2O5的方法,其特征在于,所述0.5~5 g/L引发剂溶液的添加量为石煤矿粉质量的8%~15%,搅拌时间20~30 min。
6.根据权利要求1所述的一种含钒石煤水蒸汽炭化预处理制备V2O5的方法,其特征在于,所述步骤(2)中进行石煤的炭化,是指通入300℃水蒸汽维持恒定温度,湿沙状混合物装入料斗车中,并在蒸汽炭化室中进行;所述蒸汽炭化室其特征在于:长100~150米,形状为隧道棚,可容纳60~90部料斗车,由液压推动装置、料斗车、轨道、车轮、水蒸汽喷入系统、水蒸汽排出阀、入口端密封门、出口端密封门、温度控制系统组成;料斗车在轨道上滑行。
7.根据权利要求1所述的一种含钒石煤水蒸汽炭化预处理制备V2O5的方法,其特征在于,所述步骤(2)中,所述炭化温度180~250℃,时间36~72 h。
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