[发明专利]新型铈掺杂丙酮气敏传感元件的制备方法

说明书

技术领域：

本发明为一种新型铈掺杂丙酮气敏传感元件的制备方法，适用于对丙酮气体具有高选择性的ZnO基气敏传感器的制备。

技术背景：

社会的快速发展，在为人类带来了巨大的财富的同时，现代化的工业生产和人类生活排放的大量废气也给环境造成了污染，因此越来越多的气敏传感器和气敏探测器逐渐工业化，以更好的性价比走入市场，包括冶金、化工、石油、食品、医疗、交通以及环保等领域；ZnO基气敏传感器具有灵敏度高、响应恢复时间短、稳定性好、制作成本低等特点，广泛应用在对各种目标气体的检测上。目前实验室制备的纳米材料包括纳米颗粒、纳米线、纳米带、纳米环、纳米管、纳米通道和孔洞等；本发明制备的纳米材料是纳米颗粒。丙酮是一种工业及实验室广泛使用的有机溶剂，具有高度易燃性，长期接触会对人体健康造成危害；同时，丙酮还是动物体物质代谢的一种产物，其浓度可以反映生物体的机体状况。可用于诊断和监测糖尿病和酮酸中毒症；在食品工业中，用于监测鱼肉类食物所释放出丙酮气体的浓度，确定其新鲜度，丙酮的监测具有重要的意义。然而国内的气敏传感器主要集中在广谱，另外就是一些易燃易爆的气体，多采用溅射法进行制备。目前市场上丙酮气敏传感器大多数以检测丙酮蒸汽为基础，但对其他有机气体也会有些灵敏度。比如，威海警牛报警设备有限公司研制出的丙酮泄露检测仪同时也可检测H₂S，CO，O₂，SO₂，CL₂，HCN，NO₂，NH₃，PH₃，ETO，CLO₂，O₃，NO，选择性较差。本发明采用溶胶凝胶法制备气敏元件，方法便捷，成本低，制备出来的气敏元件性能稳定，对丙酮蒸汽的灵敏度高、响应恢复时间短，对于其他有机蒸汽(如乙醇、甲醇、甲醛、氨气等)基本不敏感，可以在众多混合有机蒸汽中检测出丙酮。

发明内容：

本气敏器件采用溶胶-凝胶法制备Zn(OH)₂胶体，反应原理为：

Zn²⁺+2OH^-1→Zn(OH)₂

Ce³⁺+2OH^-1→Ce(OH)₃→Ce(OH)₄

Zn(CH₃COO)·2H₂O→Zn(C₂H₃O₂)^-→Zn(OH)₂→ZnO

Ce(NO₃)₃·6H₂O→Ce(OH)₃→Ce(OH)₄→CeO₂

a.制备掺杂Zn(OH)₂胶体：将无水乙醇与去离子水按照1∶0.5-1∶2的体积比例混合，作为溶剂；以Zn(CH₃COO)₂·2H₂O晶体作为溶质，配置Zn(CH₃COO)₂溶液，浓度范围为0.8-1mol/L；加入十六烷基三甲基溴化铵到Zn(CH₃COO)₂溶液中，添加比例为十六烷基三甲基溴化铵与Zn(CH₃COO)₂·2H₂O晶体以质量比为1∶7-2∶7混合。以Ce(NO₃)₃·6H₂O作为掺杂剂，掺杂质量比为5.6-7.6wt％加入到Zn(CH₃COO)₂溶液中混合；用搅拌机搅拌溶液，转速在70-165r/min，以0.07-0.13ml/min的滴速滴入NaOH溶液，用于调pH值，当pH＝7时停止滴入，继续搅拌0.5-1小时，关闭搅拌器，静置24小时得到胶体。所用的NaOH溶液与Zn(CH₃COO)₂溶液摩尔比为2∶1，所用溶剂同样为无水乙醇与去离子水按照1∶0.5-1∶2的体积比例混合的溶剂。