[发明专利]一种硫代乙酰胺的提纯方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种化学试剂的提纯方法，尤其是一种硫代乙酰胺的提纯方法。

背景技术

硫代乙酰胺极微溶于苯、乙醚。其水溶液在室温或50-60℃时相当稳定，但当有氢离子存在时，很快产生硫代氢而分解。新制品有时有硫醇臭、微吸潮。用于生产催化剂、稳定剂、阻聚剂、电镀添加剂、照相药品、农药、染色助剂和选矿剂等。也用作聚合物的硫化剂、交联剂、橡胶助剂和医药原料。

硫代乙酰胺通常采用无水乙醇、乙醇水溶液或纯水中重结晶来提纯。由于使用乙醇易燃易爆且成本较高、工时较长，而硫代乙酰胺在水中会有少量水解，直接重结晶会造成产品外观色度差，硫化物杂质偏高。

因此，寻找一种硫代乙酰胺的提纯方法具有十分重要的生产实践意义的。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于提供一种硫代乙酰胺的提纯方法。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：

一种硫代乙酰胺的提纯方法，使用低浓度氨水对业硫代乙酰胺进行提纯。

优选的，上述硫代乙酰胺的提纯方法，具体制备步骤如下：

(1)50-60℃纯水中加入低浓度氨水后分批加入工业硫代乙酰胺，所述工业硫代乙酰胺与氨水的重量体积比按kg/ml计为1.5：150-200，控制温度45-50℃，补加氨水至溶液PH7.5-8.5；

(2)待工业硫代乙酰胺全溶后加入活性炭，过滤后冷却结晶，分离固体后，45-55℃干燥。

优选的，上述硫代乙酰胺的提纯方法，具体制备步骤如下：

(1)55-60℃纯水中加入25％氨水后分批加入工业硫代乙酰胺，所述工业硫代乙酰胺与氨水的重量体积比按kg/ml计为1.5：170，控制温度45-50℃，补加氨水至溶液PH7.0；

(2)待工业硫代乙酰胺全溶后加入活性炭，过滤后冷却结晶，分离固体后，50-55℃干燥。

本发明的有益效果是：

上述硫代乙酰胺的提纯方法，使用低浓度氨水来对硫代乙酰胺进行提纯，取得良好效果，所得产品外观色泽纯净，内在质量完全符合化学试剂标准，同时该工艺成本较低，收率高，适合规模化工业生产的需要。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明所述技术方案作进一步的说明。

实施例1

一种硫代乙酰胺的提纯方法，具体制备步骤如下：

(1)在5000ml烧杯中加入2500ml纯水，纯水加热到55-60℃，加入170ml25％氨水后分批加入工业硫代乙酰胺1.5kg，控制温度45-50℃，补加氨水至溶液PH7.0；

(2)待工业硫代乙酰胺全溶后加入5g活性炭，过滤后冷却结晶，分离固体后，50-55℃条件下干燥，所得硫代乙酰胺收率92.5％，含量99.5％。

检测方法：称取0.5g试样，称准至0.0001g，置于250mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度(溶液Ⅰ)。量取50mL碘标准溶液[C(1/2I2)＝0.1mol/L]，置于碘量瓶中，加10mL三氯甲烷及12mL盐酸溶液(10％)，加塞振摇，然后滴加50mL溶液Ⅰ，摇匀，于暗处放置10min，再用硫代硫酸钠标准溶液[C(Na2S2O3)＝0.1mol/L]滴定，近终点时加3mL淀粉指示液(5g/L)，继续滴定至蓝色消失。同时做空白试验。

C₂H₅NS含量％(x)按下式计算：

式中：V1---------空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶液之用量，mL；

V2---------硫代硫酸钠标准滴定溶液之用量，mL；

C----------硫代硫酸钠标准溶液之摩尔浓度，mol/L；

m----------试样的质量，g；

0.03756-----每毫克当量C2H5NS之克数。

上述参照实施例对该一种硫代乙酰胺的提纯方法进行的详细描述，是说明性的而不是限定性的，可按照所限定范围列举出若干个实施例，因此在不脱离本发明总体构思下的变化和修改，应属本发明的保护范围之内。