[发明专利]一种硫代乙酰胺的提纯方法在审
申请号: | 201610772322.7 | 申请日: | 2016-08-30 |
公开(公告)号: | CN106854170A | 公开(公告)日: | 2017-06-16 |
发明(设计)人: | 林利成 | 申请(专利权)人: | 天津市科密欧化学试剂有限公司 |
主分类号: | C07C327/42 | 分类号: | C07C327/42 |
代理公司: | 天津市三利专利商标代理有限公司12107 | 代理人: | 闫俊芬 |
地址: | 300000 天津市*** | 国省代码: | 天津;12 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乙酰 提纯 方法 | ||
1.一种硫代乙酰胺的提纯方法,其特征在于:使用低浓度氨水对业硫代乙酰胺进行提纯。
2.据权利要求1所述的硫代乙酰胺的提纯方法,其特征在于:具体制备步骤如下:
(1)50-60℃纯水中加入低浓度氨水后分批加入工业硫代乙酰胺,所述工业硫代乙酰胺与氨水的重量体积比按kg/ml计为1.5:150-200,控制温度45-50℃,补加氨水至溶液PH7.5-8.5;
(2)待工业硫代乙酰胺全溶后加入活性炭,过滤后冷却结晶,分离固体后,45-55℃干燥。
3.根据权利要求2所述的硫代乙酰胺的提纯方法,其特征在于:具体制备步骤如下:
(1)55-60℃纯水中加入25%氨水后分批加入工业硫代乙酰胺,所述工业硫代乙酰胺与氨水的重量体积比按kg/ml计为1.5:170,控制温度45-50℃,补加氨水至溶液PH7.0;
(2)待工业硫代乙酰胺全溶后加入活性炭,过滤后冷却结晶,分离固体后,50-55℃干燥。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于天津市科密欧化学试剂有限公司,未经天津市科密欧化学试剂有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201610772322.7/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。
- 同类专利
- 使用SIRT2调节剂的治疗方法-201280059788.2
- 林合宁;何彬 - 康奈尔大学
- 2012-10-05 - 2019-07-23 - C07C327/42
- 本申请描述了一种调节(特别地,抑制)Sirt2的新化合物,其具有根据本申请所述的式(1)和(2)的结构。本发明还涉及其药物组合物、通过给予调节化合物的治疗(即癌症和神经退行性疾病)方法、用于寻找Sirt2调节剂的检测方法以及用于实施所述检测方法的试剂盒。
- 硫代三氟乙酰胺化合物的制备方法-201810213795.2
- 张兴国;宋祎康;张小红;胡伯伦;邓辰亮 - 温州大学
- 2018-03-15 - 2019-05-24 - C07C327/42
- 本发明公开了一种硫代三氟乙酰胺化合物的制备方法,包括以下步骤:以(E)‑N,1‑二苯基亚胺为底物,在底物中加入当量单质硫,1.5当量的1,1,1‑三氟三氯乙烷,通过加入催化剂,配体,添加剂,碱,蒸馏水,在反应溶剂中,于120℃常压下,搅拌反应4小时;反应结束,对反应液进行过滤,获得滤液;对滤液进行浓缩并用旋转蒸发仪除去溶剂获得剩余物,通过硅胶柱对剩余物进行层析,并经洗脱液进行淋洗,按实际梯度收集流出液;合并含有产物的流出液,对合并后的流出液进行浓缩去溶剂,最后经真空干燥得到目标产物。本发明具有制备工艺简单、污染少、耗能低、产率高的优点。
- 一种药物合成中间体及其制备方法-201610565917.5
- 密良;陈华栋;钟宝香 - 厦门海乐景生化有限公司
- 2016-07-19 - 2018-10-26 - C07C327/42
- 本发明公开了一种药物合成中间体及其制备方法,其结构式如下:其中,R1为氢或C1‑C4烷烃,R2为C1‑C4烷烃。本发明的中间体用于合成2‑异丙基噻唑‑4‑羧酸乙酯,每一步反应条件都容易控制,产物收率和纯度都很高,简化了操作程序,基本不需要纯化,进而降低了终产物的成本。
- N;N-二甲氨基硫代乙酰胺的合成方法-201810397808.6
- 张宇春;邓明芳 - 江苏宝盛龙城药业有限公司
- 2018-04-28 - 2018-09-04 - C07C327/42
- 本发明公开了一种N,N‑二甲氨基硫代乙酰胺的合成方法。所述方法先将羟基乙腈与甲苯搅拌混合后,缓慢滴加二甲胺,室温下保温反应,反应结束后在缩合物中投加五硫化磷,升温至80±1℃,保温,反应结束后,在硫代物中滴加液碱,调节pH至10~11,搅拌混合均匀,静置,分离有机相和无机相,有机相冷却结晶,离心分离,干燥,得到N,N‑二甲氨基硫代乙酰胺,离心分离得到的滤液经减压蒸馏,回收甲苯。本发明采用甲苯水混合相工艺法,从缩合初始阶段,降低反应条件,保证反应安全平缓,避免了水相反应过程反应剧烈、过程难以控制、副产物较多、反应收率低等缺点,使反应温度达到有效的稳态,最大化的满足生产需求,降低能耗,提高反应收率。
- 硫代乙酰胺的溶剂回收装置-201720725675.1
- 王国洪 - 福建仁宏医药化工有限公司
- 2017-06-21 - 2018-03-16 - C07C327/42
- 本实用新型公开了硫代乙酰胺的溶剂回收装置,包括入料管、蒸馏罐和冷凝塔,蒸馏罐的内部设有汽化装置,蒸汽罐底部设有废液管,蒸馏罐的顶部设有通气管,通气管连接冷凝塔,冷凝塔的内部设有第一冷凝器和第二冷凝器,第一冷凝器设有冷凝组件,冷凝组件分别与第一冷凝器的顶部和底部连接,第二冷凝器设置盘管形状,第一冷凝器和第二冷凝器连接。本实用新型设有减压装置,有利于硫代乙酰胺的汽化,蒸汽压缩器可以增加蒸汽密度,提高整体效率,第一冷凝器和第二冷凝器的设置,增加冷凝塔的冷凝效率。
- 一种合成硫代酰胺的工艺方法-201710151491.3
- 翟金星;樊超 - 苏州弘森药业股份有限公司
- 2017-03-14 - 2017-07-07 - C07C327/42
- 本发明公开了一种合成硫代酰胺的方法,包括如下步骤以脂肪腈或芳香腈为原料,与硫化碱金属盐或硫化铵盐和胺盐或铵盐,于一定的溶剂中一步合成硫代酰胺类化合物,本发明的合成方法安全性高,对环境污染小,并避免了使用昂贵的原料,经济环保。
- 一种硫代乙酰胺的提纯方法-201610772322.7
- 林利成 - 天津市科密欧化学试剂有限公司
- 2016-08-30 - 2017-06-16 - C07C327/42
- 本发明提供了一种硫代乙酰胺的提纯方法,具体步骤为(1)50‑60℃纯水中加入低浓度氨水后分批加入工业硫代乙酰胺,所述工业硫代乙酰胺与氨水的重量体积比按kg/ml计为1.5150‑200,控制温度45‑50℃,补加氨水至溶液PH7.5‑8.5;(2)待工业硫代乙酰胺全溶后加入活性炭,过滤后冷却结晶,分离固体后,45‑55℃干燥;所述方法成本较低,收率高,适合规模化工业生产的需要。
- 一种负载催化剂制备硫代乙酰胺的方法-201610380864.X
- 张俊杰 - 张俊杰
- 2016-06-01 - 2016-11-09 - C07C327/42
- 本发明公开了一种负载催化剂制备硫代乙酰胺的方法,包括如下步骤:步骤1:用盐酸与NaHS反应,制备得到H2S,化学反应式如下:NaHS + 2HCl(稀)=2H2S + 2NaCl;步骤2:将步骤1所得的H2S与乙腈(CH3CN)在苯乙烯与二乙烯苯共聚树脂(PS)负载有机胺催化剂催化下制备硫代乙酰胺粗品,化学反应式如下:CH3CN + H2S =CH3CSNH2;步骤3:将步骤2所得的硫代乙酰胺粗品经蒸馏去除残留的CH3CN后,滤液输送至结晶釜,加入无水醇类进行溶解,经结晶和重结晶后,再经真空干燥后获得硫代乙酰胺成品。本发明的制备方法工艺简单,成本低,适合工业化大规模生产。
- 一种硫代乙酰胺的制备方法-201610214594.5
- 张俊杰 - 张俊杰
- 2016-04-08 - 2016-07-20 - C07C327/42
- 本发明公开了一种硫代乙酰胺的制备方法,包括如下步骤:步骤1:用硫酸与NaHS反应,制备得到H2S,化学反应式如下:2NaHS + H2SO4(稀)=2H2S + Na2SO4 ;步骤2:将步骤1所得的H2S与乙腈(CH3CN)在有机胺催化剂催化下制备硫代乙酰胺粗品,化学反应式如下:CH3CN + H2S =CH3CSNH2;步骤3:将步骤2所得的硫代乙酰胺粗品经蒸馏去除残留的CH3CN和催化剂后,滤液以无水醇类溶解,经结晶和重结晶后,再经真空干燥后获得硫代乙酰胺成品。本发明产品收率高,生产工艺简单,适合工业化大规模生产;且所得产品纯度高,满足生物医药中间体使用要求。
- 乙二醇二(N,N-二正丁基乙硫酰胺)醚及其制备方法-201310441217.1
- 王帮臣 - 天津希恩思生化科技有限公司
- 2013-09-23 - 2015-03-25 - C07C327/42
- 本发明涉及了一种化合物乙二醇二(N,N-二正丁基乙硫酰胺)醚及其制备方法,本发明使用乙二醇二氯乙酰醚、二正丁基胺、劳森试剂等原料首次合成了具有复杂结构的乙二醇二(N,N-二正丁基乙硫酰胺)醚,制备终产物的产率高,且结晶效果好,纯度高,为后续的化学和生物实验提供高纯度的标样和样品。本发明还提供了乙二醇二(N,N-二正丁基乙硫酰胺)醚的详细的合成以及纯化方法,生产方法科学、合理为后续的扩大生产提供详尽的理论和实践指导。
- 一种N-甲基-N-(3-甲基苯基)硫代甲酰胺及其用途-201310346751.4
- 蔡泽贵;孟雄;李远志 - 四川摩尔生物制药有限公司
- 2013-08-09 - 2015-02-11 - C07C327/42
- 本发明公开了一种N-甲基-N-(3-甲基苯基)硫代甲酰胺,具有纯度高、杂质的含量少,质量稳定的优点;本发明还公开了一种N-甲基-N-(3-甲基苯基)硫代甲酰胺制备方法,工艺简单、能耗低、成本低廉,适合于大规模工业化生产和应用,具有广泛的应用前景;本发明还公开了一种N-甲基-N-(3-甲基苯基)硫代甲酰胺在用于制备N-甲基-N-(3-甲基苯基)硫代氨基甲酸-2-萘酯的用途,减少环境污染和有害试剂的运用;本发明还公开了一种N-甲基-N-(3-甲基苯基)硫代氨基甲酸-2-萘酯的制备方法,避免使用有毒有害的硫光气或氯气,适合于大规模工业化生产和应用。
- 硫代酰胺化合物、生产硫代酰胺化合物的方法、生产 [(4R,6R)-6-氨乙基-1,3-二噁烷-4-基]乙酸酯衍生物的方法和生产阿托伐他汀的方法-201280009635.7
- 柴崎正胜;熊谷直哉 - 公益财团法人微生物化学研究会
- 2012-02-14 - 2013-11-06 - C07C327/42
- 下面的通式(1)表示的硫代酰胺化合物:通式(1)其中,在通式(1)中,R1表示-OR11和-NR12R13其中之一;R2和R3每个独立地表示酰胺基的保护基和氢原子其中之一;R11表示羟基的保护基和氢原子其中之一;R12和R13每个独立地表示氨基的保护基和氢原子其中之一,其中R12和R13可共同形成具有环状结构的保护基。
- 一种由肟直接制备硫代酰胺的方法-201210011728.5
- 李江胜;程超;李志伟;李鹏宇;蔡菲菲;薛媛 - 长沙理工大学
- 2012-01-16 - 2012-07-18 - C07C327/42
- 本发明公开了一种以廉价易得的五硫化二磷为Beckmann重排转化试剂和硫化试剂,实现由肟直接转化制备硫代酰胺的方法。该方法反应条件温和,操作简单,成本低廉,收率较高。
- 专利分类