[发明专利]一种清肺化痰止嗽药物的质量控制方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种清肺化痰止嗽药物的质量控制方法，属于制药领域。

背景技术

清金止嗽化痰丸该组方以黄芩、天花粉为主药，清泻肺肠脏腑燥热痰证；以前胡、桔梗、浙贝母为辅治肺热痰盛咳嗽；以苦杏仁、桑白皮、百部止咳平喘，麦冬、知母滋养肺阴，大黄配以天花粉泻大肠腑热，以化橘红、枳壳理气化痰，并防止大黄、黄芩清泻太过，为佐药；甘草调和诸药。全方十四味药协同起效，专用于治疗肺热痰盛引起的咳嗽黄痰，胸膈不畅，喉痛音哑，大便干燥。用于支气管炎、肺炎出现上述症状者。

清金止嗽化痰丸处方：黄芩96g、天花粉48g、浙贝母24g、枳壳(去瓤麸炒)24g、桔梗24g、桑白皮(蜜炙)24g、熟大黄12g、知母12g、麦冬12g、化橘红12g、苦杏仁(去皮炒)12g、前胡12g、百部12g、甘草3g。

清金止嗽化痰丸制法：将以上十四味，粉碎成细粉，过筛，混匀，用水泛丸，干燥，即得。

功能主治：清肺，化痰，止嗽。用于肺热痰引起的咳嗽黄痰，胸膈不畅，喉痛音哑，大便干燥。

现标准收载于《中华人民共和国卫生部药品标准》一九九三年版第七册(中药成方制剂)第172页(WS3-B-1433-93)。其质量标准中仅规定了外观性状、显微鉴别以及大黄药材的薄层鉴别方法，无法从根本上定性定量的控制产品内在质量。经检索，未发现有关清金止嗽化痰丸检测方法的专利文献。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种简单、能够准确定性检测药物成分的清金止嗽化痰丸的质量控制方法。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种清肺化痰止嗽药物的质量检测方法，步骤为：

(1)制备供试品溶液：取待测药品3～8g，研细，加甲醇20～40mL，超声处理15～45分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加10～30mL水溶解，用盐酸调pH值至1～4，用醋酸乙酯提取2～3次，每次20～40mL，合并醋酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1～3mL使溶解，作为供试品溶液；

(2)制备对照药材溶液：取黄芩对照药材0.2～1g，研细，加甲醇20～40mL，超声处理15～45分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加10～20mL水溶解，用盐酸调pH值至1～4，用醋酸乙酯提取2～3次，每次20～40mL，合并醋酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1～3mL使溶解，制成对照药材溶液；

(3)制备对照品溶液：取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1mL含0.5～2mg的溶液，作为对照品溶液；

(4)薄层层析：分别吸取供试品溶液、对照药材溶液和对照品溶液各1～4μL，分别点于同一聚酰胺板上，以乙酸－水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1～3％三氯化铁乙醇溶液，日光下检视；

(5)结果判定。

优选的，所述步骤(1)制备供试品溶液：取待测药品5g，研细，加甲醇30mL，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加15mL水溶解，用盐酸调pH值至2～3，用醋酸乙酯提取2次，每次30mL，合并醋酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为供试品溶液。

优选的，所述步骤(2)制备对照药材溶液：取黄芩对照药材0.5g，研细，加甲醇30mL，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加15mL水溶解，用盐酸调pH值至2～3，用醋酸乙酯提取2次，每次30mL，合并醋酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，制成对照药材溶液。

优选的，所述步骤(3)制备对照品溶液：取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1mL含1mg的溶液，作为对照品溶液。

优选的，所述步骤(4)薄层层析：分别吸取供试品溶液、对照药材溶液和对照品溶液各2μL，分别点于同一聚酰胺板上，以乙酸－水为展开剂；展开剂中乙酸：水的体积比为8～12:0.5～2。

所述展开剂中乙酸：水的体积比为10:0.9。

所述步骤4薄层层析，按照薄层色谱法(《中国药典》2015年版四部附录通则0502)试验进行。

优选的，所述步骤(5)结果判定：对比供试品、对照品和对照药材的色谱；其中供试品色谱中，在与对照品和对照药材色谱相应的位置上，显相同的暗绿色斑点者为合格。

本发明优选的一种清肺化痰止嗽药物的质量检测方法，步骤为：

(1)制备供试品溶液：取待测药品5g，研细，加甲醇30mL，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加15mL水溶解，用盐酸调pH值至2～3，用醋酸乙酯提取2次，每次30mL，合并醋酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为供试品溶液；