[发明专利]一种清肺化痰止嗽药物的质量控制方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种清肺化痰止嗽药物的质量控制方法，属于制药领域。

背景技术

清金止嗽化痰丸该组方以黄芩、天花粉为主药，清泻肺肠脏腑燥热痰证；以前胡、桔梗、浙贝母为辅治肺热痰盛咳嗽；以苦杏仁、桑白皮、百部止咳平喘，麦冬、知母滋养肺阴，大黄配以天花粉泻大肠腑热，以化橘红、枳壳理气化痰，并防止大黄、黄芩清泻太过，为佐药；甘草调和诸药。全方十四味药协同起效，专用于治疗肺热痰盛引起的咳嗽黄痰，胸膈不畅，喉痛音哑，大便干燥。用于支气管炎、肺炎出现上述症状者。

清金止嗽化痰丸处方：黄芩96g、天花粉48g、浙贝母24g、枳壳(去瓤麸炒)24g、桔梗24g、桑白皮(蜜炙)24g、熟大黄12g、知母12g、麦冬12g、化橘红12g、苦杏仁(去皮炒)12g、前胡12g、百部12g、甘草3g。

清金止嗽化痰丸制法：将以上十四味，粉碎成细粉，过筛，混匀，用水泛丸，干燥，即得。

功能主治：清肺，化痰，止嗽。用于肺热痰引起的咳嗽黄痰，胸膈不畅，喉痛音哑，大便干燥。

现标准收载于《中华人民共和国卫生部药品标准》一九九三年版第七册(中药成方制剂)第172页(WS3-B-1433-93)。其质量标准中仅规定了外观性状、显微鉴别以及大黄药材的薄层鉴别方法，无法从根本上定性定量的控制产品内在质量。经检索，未发现有关清金止嗽化痰丸检测方法的专利文献。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种简单、能够准确定性检测药物成分的清金止嗽化痰丸的质量控制方法。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种清肺化痰止嗽药物的质量检测方法，步骤为：

(1)制备供试品溶液：取待测药品3～10g，研细，加水20～40ml使溶解，水浴至70～90℃，0.5～2％盐酸调至PH值为1～3，离心，取上清液，用3～10％氢氧化钠调至PH值为9～12，用乙醚提取2～3次，每次10～30ml，合并提取液，蒸干，残渣加甲醇2～5ml使溶解，作为供试品溶液；

(2)制备对照品溶液：取贝母素甲对照品﹑贝母素乙对照品，分别加三氯甲烷制成每1ml含1～3mg的溶液，作为对照品溶液；

(3)制备对照药材溶液：取浙贝母药材1～5g，研细，加水10～50ml使溶解，水浴至70～90℃，0.5～2％盐酸调至PH值为1～3，离心，取上清液，用3～10％氢氧化钠调至PH值为8～12，用乙醚提取2～3次，每次10～30ml，合并提取液，蒸干，残渣加甲醇2～5ml使溶解，作为供试品溶液；

(4)薄层层析：分别吸取上述两种溶液各3～5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-甲醇-浓氨水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液；

(5)结果判定。

优选的，所述步骤(1)制备供试品溶液：取待测药品5g，研细，加水30ml使溶解，水浴至80℃，1％盐酸调至PH值为2，离心，取上清液，用5％氢氧化钠调至PH值为11，用乙醚提取3次，每次20ml，合并提取液，蒸干，残渣加甲醇3ml使溶解，作为供试品溶液。

优选的，所述步骤(2)制备对照品溶液：取贝母素甲对照品﹑贝母素乙对照品，分别加三氯甲烷制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液；

优选的，所述步骤(3)制备对照药材溶液：取浙贝母药材2g，研细，加水30ml使溶解，水浴至80℃，1％盐酸调至PH值为2，离心，取上清液，用5％氢氧化钠调至PH值为11，用乙醚提取3次，每次20ml，合并提取液，蒸干，残渣加甲醇3ml使溶解，作为供试品溶液；

优选的，所述步骤(4)薄层层析：分别吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-甲醇-浓氨水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液；所述展开剂中醋酸乙酯：甲醇：浓氨水的体积比为15～20：3～1：3～1。

优选的，所述展开剂中醋酸乙酯：甲醇：浓氨水的体积比为18：2：1。

所述步骤(5)结果判定是指：对比供试品、对照品和对照药材的色谱；其中供试品色谱中，在与对照品及对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点者为合格。

本发明所述清肺化痰止嗽药物为清金止嗽化痰丸。

所述清金止嗽化痰丸的处方为：黄芩96g、天花粉48g、浙贝母24g、枳壳(去瓤麸炒)24g、桔梗24g、桑白皮(蜜炙)24g、熟大黄12g、知母12g、麦冬12g、化橘红12g、苦杏仁(去皮炒)12g、前胡12g、百部12g、甘草3g。