[发明专利]户内粉末涂料用聚酯树脂及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于粗品偏酐(偏酐纯度90-95％)应用及聚酯废料回收利用领域；涉及到一种由粗品偏酐(偏酐纯度90-95％)与废旧聚酯材料醇解物料合成得到的户内粉末涂料用聚酯树脂及其制备方法和由其制备的粉末涂料。

背景技术

聚酯主要用于生产纤维、聚酯瓶和薄膜等。聚酯废料的来源主要是生产过程中产生的废弃料、边角料、废弃聚酯瓶和聚酯薄膜等。随着聚酯工业的迅猛发展，聚酯废料日益增加，国内每年已达几十万吨。虽然这些聚酯类废料本身毒性不大，但其质量轻、体积庞大，很难在自然条件下降解，不但会对环境造成很大影响，而且造成巨大资源浪费。作为变废为宝以及解决生态环境污染的重要途径，开发聚酯废料的回收利用技术越来越受到世界各国的重视。

现有聚酯废料的回收利用技术主要包括：甲醇醇解、乙二醇醇解和水解。虽然上述方法可将聚酯废料解聚为单体或化工原料，实现聚酯废料循环利用，但是上述方法仍存在许多不利因素，如：降解过程中用到的有机溶剂易挥发，污染环境；反应条件苛刻，通常需要高温高压；乙二醇醇解产物较复杂，其中有不少齐聚体；水解过程中的酸碱溶液会腐蚀设备、污染环境。

另一方面，粉末涂料是当今世界范围内最具发展前景的涂料品种之一，属于一个飞速发展的涂料分支。与传统溶剂型涂料相比，它具有节省能源和资源、减少环境污染、工艺简便、涂层坚固耐用、粉末可回收利用、应用领域广泛等特点。粉末涂料主要包括成膜物质、固化剂、流平剂和颜料等。其中，最常见的成膜物质是聚酯树脂。为了使粉末涂料具有高光泽，通常需要聚酯树脂在固化过程中保持优异的流平性能。而影响流平性能最大的因素是粉末涂料的熔融粘度。一般来说，低熔融粘度树脂的流平性能好于高熔融粘度树脂。此外，聚酯树脂另一显著特点是玻璃化温度与熔融粘度呈现正相关性，即粘度越大，玻璃化温度越高。为了使粉末涂料具备优良的存储稳定性，通常又需要聚酯树脂有较高的玻璃化温度。而常规的聚酯树脂无法同时满足较高的玻璃化温度和较低的熔融粘度的要求。

针对上述缺点，人们开始研究通过合理选用聚酯树脂的原材料及工艺生产熔融黏度低、分子量分布窄的户内粉末涂料用聚酯树脂。但这些聚酯树脂在制备和应用中存在还存在种种缺点，不能满足上述实际应用要求；同时其光泽度一般较差。

发明人发现，基于聚酯废料的回收利用技术，通过工艺条件的调控与粗品偏酐(偏酐纯度90-95％)合成得到熔融黏度低、玻璃化温度较高、分子量分布窄的户内粉末涂料用聚酯树脂，其流平性能和光泽度较好，可以满足较高的实际应用要求。

发明内容

本发明目的之一是克服现有技术的不足，提供一种熔融黏度低、玻璃化温度较高、分子量分布窄的户内粉末涂料用聚酯树脂。

本发明目的之二是提供一种制备上述户内粉末涂料用聚酯树脂的方法。方法简单、易于操作、设备成本低且无污染。

本发明目的之三是提供一种由户内粉末涂料用聚酯树脂制备得到的流平性能和光泽度较好的粉末涂料。

为实现上述目的，本发明提供了一种户内粉末涂料用聚酯树脂的制备方法，该方法包括下列步骤：

1)在反应容器中加入粉碎的聚酯废料、新戊二醇和催化剂，三者重量比为1：(3-5)：(0.05-0.15)；

2)搅拌反应混合物并使其缓慢升温，升温速率为10-20℃/h；

3)当温度高于190℃后，控制反应混合物的温度在190-210℃之间，反应时间为3-12h；

4)降温至140-150℃，分离出未降解的聚酯废料；剩余物冷却至室温并干燥，得到浅黄色膏状物质；

5)将上述浅黄色膏状物质加入反应容器，加热升温至物料熔化，然后依次加入对苯二甲酸和单丁基氧化锡，通入惰性气体，升温至180℃，开始生成酯化水并馏出，缓慢升温至245℃，保温反应4-8h；检测酸值达到10-20mg KOH/g后，加入间苯二甲酸继续反应2-4h；

6)酸值达到40mgKOH/g后，抽真空缩聚2-5h；

7)降温至220-230℃时加入偏酐纯度为90-95％的粗品偏酐，保温条件下真空反应1h；反应过程中蒸馏除去未反应的偏酐和二醇化合物，即可得到户内粉末涂料用聚酯树脂。

在步骤1)中，催化剂选自1,3-二乙基咪唑硼氟酸盐。优选地，粉碎的聚酯废料、新戊二醇和催化剂的重量比为1：(3.2-4.5)：(0.07-0.13)；更优选地，粉碎的聚酯废料、新戊二醇和催化剂的重量比为1：(3.4-4.2)：(0.09-0.11)；最优选地，粉碎的聚酯废料、新戊二醇和催化剂的重量比为1：(3.6-4.0)：0.10。