[发明专利]一种双嘧达莫合成的关键中间体杂质HPLC分析方法

权利要求书

1.一种双嘧达莫合成的关键中间体杂质HPLC分析方法，其特征在于，该方法包括：以苯基硅烷键合硅胶为填料的色谱柱，以含有酸性添加剂的有机相为流动相A，含有酸性添加剂的水溶液为流动相B，采用梯度洗脱方法，检测波长为210-230nm，对双嘧达莫关键中间体2,6-二氯-4,8-二(哌啶-1-基)嘧啶并[5,4-d]嘧啶及其相关杂质进行分离测定，所述相关杂质为2-氯-4,6,8-三(哌啶-1-基)嘧啶并[5,4-d]嘧啶、2,4,6-三氯-8-(哌啶-1-基)嘧啶并[5,4-d]嘧啶、2,4,6,8-四氯嘧啶并[5,4-d]嘧啶；所述酸性添加剂为磷酸、冰醋酸、三氟乙酸、甲酸中的一种；所述有机相为乙腈、甲醇中的一种；所述梯度洗脱方法为：0min，流动相A为45％～50％；0～5min，流动相A以45％～50％等度洗脱；5～20min，流动相A增加至75％～90％；20～30min，流动相A以75％～90％等度洗脱；30～35min，流动相A线性减小至45％～50％；35min后平衡色谱柱，其中流动相A和B均为体积百分比；所述流动相的流速为0.8-1.2mL/min。

2.根据权利要求1所述的杂质HPLC分析方法，其特征在于所述酸性添加剂为磷酸。

3.根据权利要求1或2所述的杂质HPLC分析方法，其特征在于所述酸性添加剂的浓度为0.05％～0.2％。

4.根据权利要求3所述的杂质HPLC分析方法，其特征在于所述酸性添加剂的浓度为0.1％。

5.根据权利要求1所述的杂质HPLC分析方法，其特征在于所述有机相为乙腈。

6.根据权利要求1所述的杂质HPLC分析方法，其特征在于所述检测波长为220nm。

7.根据权利要求1所述的杂质HPLC分析方法，其特征在于所述色谱柱的柱温为20-30摄氏度。