[发明专利]一种钛硅分子筛聚合体的制备方法

权利要求书

1.一种钛硅分子筛聚合体的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

(a)制备混合液

在室温下，将无机硅源、无机钛源、有机模板剂、碱源和水按摩尔比1：0.013-0.025：0.025-0.2：20-50：30-50混合，得到含有SiO₂的混合液，备用；

(b)制备前驱体

按有机硅源、有机钛源、四丙基氢氧化铵、异丙醇和水的摩尔比为1：0.01-0.03：0.15-0.35：1.0-4.0：30-50准备反应原料，在温度40～90℃下，先将四丙基氢氧化铵与水配制成四丙基氢氧化铵水溶液，再将四丙基氢氧化铵水溶液加入到有机硅源中，混合均匀后得到组分A，然后将异丙醇加入到有机钛源中，混合均匀后得到组分B，再将组分B缓慢加入到组分A中，搅拌均匀后制成反应混合物，将反应混合物除去异丙醇后于100～120℃下进行水热晶化10～70小时，冷却至室温后得到前驱体；

(c)制备钛硅分子筛

将步骤(b)得到的前驱体加入到步骤(a)得到的混合液中，于120～200℃下水热晶化1～7天，所述前驱体的加入量为所述混合液中SiO₂含量的0.5-10wt.％，水热晶化结束后经过滤、洗涤、干燥、焙烧，得到钛硅分子筛。

2.根据权利要求1所述的钛硅分子筛聚合体的制备方法，其特征在于步骤(a)中所述的无机硅源选自硅胶、硅溶胶和白碳黑中的一种。

3.根据权利要求1所述的钛硅分子筛聚合体的制备方法，其特征在于步骤(a)中所述的无机钛源选自TiC1₄、TiCl₃、TiOCl₂和TiOSO₄中的一种。

4.根据权利要求1所述的钛硅分子筛聚合体的制备方法，其特征在于步骤(a)中所述的有机模板剂为四丙基氢氧化铵或四丙基溴化铵。

5.根据权利要求1所述的钛硅分子筛聚合体的制备方法，其特征在于步骤(a)中所述的碱源为氨水、乙胺、正丙胺、正丁胺、乙二胺、二乙胺、三乙胺、三丙胺和三丁胺中的一种。

6.根据权利要求1所述的钛硅分子筛聚合体的制备方法，其特征在于步骤(b)中所述的有机硅源选自硅酸四乙酯、硅酸四丙酯和硅酸四丁酯中的一种。

7.根据权利要求1所述的钛硅分子筛聚合体的制备方法，其特征在于步骤(b)中所述的有机钛源选自钛酸四乙酯、钛酸四丙酯和钛酸四丁酯中的一种。

8.根据权利要求1所述的钛硅分子筛聚合体的制备方法，其特征在于步骤(c)中所述的焙烧是指在550℃下焙烧2～8小时。