[发明专利]一种醋酸丁酸硝酸纤维素酯的制备方法有效
| 申请号： | 201610705184.0 | 申请日： | 2016-08-22 |
| 公开（公告）号： | CN106317230B | 公开（公告）日： | 2018-06-12 |
| 发明（设计）人： | 阳洪;彭欢;鲁远翔;袁满;杨洪 | 申请（专利权）人： | 四川北方硝化棉股份有限公司 |
| 主分类号： | C08B7/00 | 分类号： | C08B7/00 |
| 代理公司： | 成都泰合道知识产权代理有限公司 51231 | 代理人： | 魏常巍 |
| 地址： | 646005*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 醋酸丁酸 硝酸纤维素酯 制备 热固性粉末涂料 原材料预处理 皮革光亮剂 硝化纤维素 硝酸纤维素 安全性能 玻璃涂料 反应工艺 基材粘附 摩托车漆 木器涂料 新型材料 印刷油墨 快干性 汽车漆 粘结剂 沉析 水解 硝化 煮洗 中和 塑料 应用 | ||
1.一种醋酸丁酸硝酸纤维素酯的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)选原材料：选用木浆粕或精制棉；
(2)原材料预处理：将乙酸溶液喷洒到原材料上进行预处理，处理温度10～60℃，处理时间1～6h，原材料与乙酸溶液的质量比为0.5～2：1；
(3)酰硝化：将醋酐、丁酸酐、98％硫酸混合，并将混合液温度控制在0～40℃，然后将混合液加入到经预处理后的原材料中，反应温度为30～80℃，反应0.5～2h后加入硝酸，再反应0.5～2h；
(4)水解：向酰硝化后的溶液中加入质量百分比浓度为20％～60％的乙酸水溶液，使溶液体系中的水含量为1～10％，水解2～10h；
(5)中和：向水解液中加入乙酸盐，并使水解液由棕色变为浅棕色；
(6)沉析：将上述水解液加入到水中进行沉析，沉析温度为20～80℃，以乙酸计，并使沉析后的水溶液中酸含量控制在10～30％；
(7)离心：用离心机去沉析产品乙酸丁酸硝酸纤维素酯中的稀酸；
(8)煮洗：将产品在60～100℃水中煮洗3～5次；
(9)离心及干燥：将产品离心脱水后进行干燥，干燥温度为60～120℃。
2.根据权利要求1所述的一种醋酸丁酸硝酸纤维素酯的制备方法，其特征在于：步骤(3)中醋酐、丁酸酐的加入量为其与原材料理论完全反应需要摩尔量的0.8～1.6倍，催化剂98％硫酸的加入量为原材料质量的1～9％，加入硝酸的质量为加入原材料质量的0.5～2倍。
3.根据权利要求1所述的一种醋酸丁酸硝酸纤维素酯的制备方法，其特征在于：步骤(5)中的乙酸盐选自乙酸钠或乙酸镁中的任意一种，其加入量为硝酸、硫酸总摩尔数的0.3～0.9倍。
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