[发明专利]一种水溶性热增黏共聚物、制备方法及应用有效
申请号: | 201610679686.0 | 申请日: | 2016-08-17 |
公开(公告)号: | CN107759738B | 公开(公告)日: | 2021-03-16 |
发明(设计)人: | 王建宇;杨小华;林永学;赵素丽;王琳;陈铖;何剑 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油工程技术研究院 |
主分类号: | C08F265/10 | 分类号: | C08F265/10;C08F220/56;C08F226/10;C08F226/06;C08F222/38;C09K8/588;C09K8/035 |
代理公司: | 北京知舟专利事务所(普通合伙) 11550 | 代理人: | 周媛 |
地址: | 100028 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 水溶性 热增黏 共聚物 制备 方法 应用 | ||
1.一种水溶性热增黏共聚物,其特征在于所述共聚物是由包括以下组分的原料经溶液聚合法聚合而成:
各组份按重量百分比计,
(1)30%~50%的丙烯酰胺;
(2)25%~35%的温敏性大分子单体;
(3)25%~35%的N-乙烯基吡咯烷酮;
(4)引发剂;
所述温敏性大分子单体是按以下步骤制备:
将N-乙烯基己内酰胺、N,N'-二甲基丙烯酰胺、巯基乙胺盐酸盐和甲醇混合均匀,反复充氮气除氧后加入偶氮二异丁腈;
N-乙烯基己内酰胺和N,N'-二甲基丙烯酰胺摩尔比(1~1.2):1,巯基乙胺盐酸盐用量为乙烯基己内酰胺和N,N'-二甲基丙烯酰胺总摩尔数的1~1.5%;
甲醇用量为N-乙烯基己内酰胺、N,N'-二甲基丙烯酰胺、巯基乙胺盐酸盐三者总重量的5~6倍;
65~70℃下反应1-24小时,蒸除溶剂后得到固体物,纯化;纯化固体物、N,N'-二环己基碳酰亚胺、甲基丙烯酸和二氯甲烷混合均匀,滴加8~10%碳酸钠溶液,5~10℃下反应1-6小时,将水相干燥后得到固体物,用丙酮和乙醚混合液对固体物进行纯化后得到所述的温敏性大分子单体;
纯化固体物和甲基丙烯酸重量比为(2~3):1,N,N'-二环己基碳酰亚胺用量为纯化固体物和甲基丙烯酸重量的2~5%,二氯甲烷用量为纯化固体物、N,N'-二环己基碳酰亚胺、甲基丙烯酸三者总重量的5-6倍;
所述引发剂为氧化剂、还原剂和2,2-偶氮二(2-咪基丙基)二盐酸盐的混合物;
以丙烯酰胺、温敏性大分子单体和N-乙烯基吡咯烷酮总重为100%计,
氧化剂为0.0002wt%~0.1wt%;
还原剂为0.0004wt%~0.2wt% ;
2,2-偶氮二(2-咪基丙基)二盐酸盐为0.0006wt%~0.3wt%。
2.如权利要求1所述的水溶性热增黏共聚物,其特征在于:
氧化剂为0.001wt%~0.08wt% ;
还原剂为0.0008wt%~0.008wt%;
2,2-偶氮二(2-咪基丙基)二盐酸盐为0.0008wt%~0.08wt%。
3.如权利要求1所述的水溶性热增黏共聚物,其特征在于:
各组份按重量百分比计,
丙烯酰胺 40%~45% ;
温敏性大分子单体 28%~30% ;
N-乙烯基吡咯烷酮 27%~30%。
4.如权利要求1所述的水溶性热增黏共聚物,其特征在于:
所述氧化剂为过硫酸钾、过硫酸铵、过硫酸钠中的一种;所述还原剂为尿素、草酸中的一种。
5.一种如权利要求1~4之一所述的水溶性热增黏共聚物的制备方法,其特征在于:
所述水溶性热增黏共聚物是通过自由基聚合反应得到的,所采用的聚合方法是溶液聚合法,加入丙烯酰胺、温敏性大分子单体和N-乙烯基吡咯烷酮总重量为反应起始溶液总重的5wt%~50wt%;
所述的反应起始溶液的pH值为8~12;
所述的反应起始溶液的温度为0℃~80℃;
聚合反应的反应时间为0.5小时~24小时。
6.如权利要求5所述的水溶性热增黏共聚物的制备方法,其特征在于:
加入丙烯酰胺、温敏性大分子单体和N-乙烯基吡咯烷酮总重量为反应起始溶液总重的20wt%~40wt% ;
所述的反应起始溶液的pH值为 9~11;
所述的反应起始溶液的温度为5℃~50℃;
聚合反应的反应时间为2小时~8小时。
7.如权利要求6所述的水溶性热增黏共聚物的制备方法,其特征在于:
加入丙烯酰胺、温敏性大分子单体和N-乙烯基吡咯烷酮总重量为反应起始溶液总重的25wt%~35wt% ;
所述的反应起始溶液的温度为10℃~40℃。
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