[发明专利]一种米拉贝隆中间体的后处理方法有效
| 申请号： | 201610665185.7 | 申请日： | 2016-08-12 |
| 公开（公告）号： | CN106278909B | 公开（公告）日： | 2022-07-15 |
| 发明（设计）人： | 杜小秋;刘节根 | 申请（专利权）人： | 浙江华海药业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C213/02 | 分类号： | C07C213/02;C07C213/10;C07C215/30 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 317024 *** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 米拉贝隆 中间体 处理 方法 | ||
1.一种米拉贝隆中间体式II的后处理方法，包含以下步骤：
A.以式I米拉贝隆羰基物为反应原料，在硼烷试剂作用下，经还原反应还原酰胺；
B.步骤A反应完全后，降温，淬灭反应，得到混合物；
C.减压蒸馏，降温，将混合物中加入水和有机溶剂；
D.使用一元强碱调节pH值，搅拌至水层和有机层均澄清后静置分层；分离有机相，备用；
式I和式II结构式如下：
其中，所述的步骤A硼烷试剂直接使用硼烷溶液或就地产生的硼烷，其中就地产生的硼烷试剂选自硼氢化钠-三氟化硼或硼氢化钠–碘还原体系；
所述硼烷溶液为乙醚、甲基叔丁基醚和四氢呋喃或者它们的混合物溶液；
所述的步骤B淬灭反应包含以下方法：
方法一：滴加水或者醇类溶剂淬灭，然后滴加酸，然后升温，反应完毕后，得到混合物；
方法二：直接使用酸淬灭；
其中步骤B使用的酸选自盐酸、氢溴酸、硫酸和磷酸；
所述步骤D中的一元强碱为氢氧化锂、氢氧化钠和氢氧化钾；步骤D中的调pH为4.5～7.0。
2.根据权利要求1所述的后处理方法，其特征在于：所述的步骤B降温至-10～20℃。
3.根据权利要求1所述的后处理方法，其特征在于：所述的步骤A硼烷试剂选自硼氢化钠-三氟化硼还原体系。
4.根据权利要求1所述的后处理方法，其特征在于：所述硼烷溶液为四氢呋喃溶液。
5.根据权利要求1所述的后处理方法，其特征在于：所述步骤B淬灭反应使用的酸为盐酸。
6.根据权利要求1所述的后处理方法，其特征在于：所述的步骤B降温为-5～10℃。
7.根据权利要求1所述的后处理方法，其特征在于：所述步骤D中的一元强碱为氢氧化钠。
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