[发明专利]一种原位生长碳化硅纳米线增强多孔碳复合材料的制备方法

说明书

本发明提供一种原位生长碳化硅纳米线增强多孔碳复合材料的制备方法，属于航空航天飞行器热防护系统领域。向羟乙基纤维素分散剂中添加短碳纤维与酚醛树脂颗粒，搅拌得到均匀溶液，将溶液加入放有石膏块的容器中，吸水，形成短碳纤维夹杂酚醛树脂颗粒的块状体，烘干，固化，碳化，形成多孔碳复合材料胚体；硅粉置于容器中，在硅粉上加入多孔碳复合材料胚体，在真空或惰性气体条件下升温至1500℃保温30min，生成带有碳化硅纳米线的胚体；将胚体置于酚醛树脂溶液中抽真空浸渍，晾干，固化，碳化，得到碳化硅纳米线增强多孔碳复合材料。本发明解决了制备碳化硅纳米线增强多孔碳复合材料中碳化硅纳米线分散难的问题，推动了其广泛的应用前景。

技术领域

本发明属于航空航天飞行器热防护系统(TPS)领域，涉及到在多孔碳复合材料内原位生长碳化硅纳米线增强相的制备方法，克服了多孔碳复合材料强度低的问题。

背景技术

多孔碳复合材料即为短切纤维连接碳基体形成的孔隙率很高的复合材料，自从1960年美国建立了橡树岭国家实验室以来，多孔碳复合材料得到了很好地发展。由于其轻质(密度0.3g/cm³-1g/cm³)高的孔隙率(60％-90％)，低的热传导系数(在Z方向热传导率0.204Wm^-1K^-1到0.894Wm^-1K^-1,在XY方面热传导率0.314Wm^-1K^-1到1.888Wm^-1K^-1)，高温结构的稳定性，容易成型，并有望应用于航空航天飞行器热防护的关键部件。如：飞行器鼻锥、喷管、喉衬、机翼前缘、燃烧舵、发动机热端等部位。但多孔碳复合材料固有的缺点是强度低，这严重制约着其广泛的应用前景,加入增强相，能够有效的提高多孔碳复合材料的强度。

碳化硅纳米线可以作为理想的增强相，然而用碳化硅纳米线增强多孔碳复合材料，制备主要存在以下技术难点。

碳化硅纳米线容易团聚，不好分散，若采用球磨极易破坏碳化硅纳米线的结构。

为了得到碳化硅纳米线增强多孔碳复合材料，需要从制备工艺入手。在不破坏多孔碳复合材料的结构基础之上，考虑将碳化硅纳米线均匀分散到多孔碳复合材料中起到增强作用。

发明内容

本发明的目的是通过将硅加热蒸发，生成气体，气体进入多孔碳复合材料胚体的孔隙中，在一定温度条件下和碳反应生长出碳化硅纳米线，然后经过进一步处理形成多孔碳复合材料。解决了制备碳化硅纳米线增强多孔碳复合材料的技术难点，提高了多孔碳复合材料的强度。

本发明的技术方案：

一种原位生长碳化硅纳米线增强多孔碳复合材料的制备方法，步骤如下：

(1)制备多孔碳复合材料胚体

将羟乙基纤维素溶于蒸馏水中形成质量百分浓度为1％-2％的分散剂，然后将长度1-5mm的短碳纤维与粒径≤0.1mm的酚醛树脂颗粒分散到分散剂中，搅拌得到短碳纤维质量百分浓度为0.65％-2.4％溶液，将溶液加入底部有石膏块的容器中，吸水，最终形成短碳纤维夹杂酚醛树脂颗粒的块状体，烘干，在200℃下固化2h，然后在1000℃真空条件下碳化1h，形成多孔碳复合材料胚体；其中短碳纤维与酚醛树脂颗粒质量比为3:5；

(2)制备碳化硅纳米线增强多孔碳复合材料

硅粉置于容器中，在硅粉上加入步骤(1)制备得到的多孔碳复合材料胚体，在真空或惰性气体条件下升温至1500℃保温30min，生成带有碳化硅纳米线的胚体；将带有碳化硅纳米线的胚体置于质量百分浓度为30％-50％的酚醛树脂溶液中抽真空浸渍，然后晾干，200℃固化2h后再1000℃真空碳化1h，得到碳化硅纳米线增强多孔碳复合材料。