[发明专利]一种N-甲基吗啉的合成工艺有效
| 申请号： | 201610635010.1 | 申请日： | 2016-08-05 |
| 公开（公告）号： | CN106279064B | 公开（公告）日： | 2018-06-01 |
| 发明（设计）人： | 陈春玉;李毅;黄超明;李博 | 申请（专利权）人： | 西南化工研究设计院有限公司 |
| 主分类号： | C07D295/023 | 分类号： | C07D295/023;C07D295/03 |
| 代理公司： | 成都九鼎天元知识产权代理有限公司 51214 | 代理人： | 钟莹洁;房云 |
| 地址： | 610225 四*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 吗啉 合成工艺 套用 非金属催化剂 后处理 产品纯度 催化作用 反应条件 环境友好 起始原料 对设备 副产物 常压 甲醇 收率 催化剂 生产成本 合成 | ||
1.一种N-甲基吗啉的合成工艺，其特征在于，以吗啉和甲醇为起始原料，在非金属催化剂DBU和/或DBU的盐的催化作用下合成N-甲基吗啉。
2.根据权利要求1所述的N-甲基吗啉的合成工艺，其特征在于，将吗啉和非金属催化剂加入至反应器中，搅拌加热至回流，再向反应器中缓慢加入甲醇并反应1～5h后结束反应，将反应产物脱醇脱水精制得到N-甲基吗啉，其中，所述非金属催化剂为DBU和/或DBU的盐，以摩尔比计，吗啉：甲醇：非金属催化剂＝1:(1.2～3):(0.2～0.8)。
3.根据权利要求2所述的N-甲基吗啉的合成工艺，其特征在于，以摩尔比计，吗啉：甲醇：非金属催化剂＝1:(2～2.5):(0.3～0.7)。
4.根据权利要求1或2所述的N-甲基吗啉的合成工艺，其特征在于，所述DBU为1,8-二氮杂双环[5,4,0]十一碳-7-烯，所述DBU的盐选自DBU甲酸盐、DBU乙酸盐、DBU丙酸盐、DBU乳酸盐、DBU丁酸盐、DBU苯酚盐、DBU辛酸盐、DBU对甲苯磺酸盐、DBU油酸盐、DBU磷酸盐、DBU草酸盐和DBU硼酸盐中的一种或多种。
5.根据权利要求2所述的N-甲基吗啉的合成工艺，其特征在于，从加完甲醇开始计时，反应时间为2～4h后结束反应。
6.根据权利要求2所述的N-甲基吗啉的合成工艺，其特征在于，加热温度为80～130℃。
7.根据权利要求2所述的N-甲基吗啉的合成工艺，其特征在于，将反应产物脱醇脱水精制得到N-甲基吗啉的步骤包括蒸馏脱除回收甲醇的子步骤、加入吸水剂脱水的子步骤和收集115～116℃的馏分并得到N-甲基吗啉的子步骤。
8.根据权利要求2所述的N-甲基吗啉的合成工艺，其特征在于，将所述反应器中的底物回收并进行循环利用。
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