[发明专利]一种均匀磷酸锑微米棒的简易制备方法及其光催化性能

说明书

技术领域

本发明涉及光催化材料领域，具体涉及一种均匀磷酸锑(SbPO₄)微米棒的简易制备方法及其光催化性能。

背景技术

由于半导体材料具有优良的光催化性能，在环境污染物降解方面具有良好应用前景，因此备受人们关注，发现和报道的光催化剂也与日俱增。

磷酸锑属于单斜晶系，由于锑离子中存在孤对电子，所以磷酸锑具有良好的吸附、润滑、非线性光学、掺杂、磁性和导电性等特性，广泛应用于低损耗光纤波导、玻璃、激光眼睛、层状材料的添加剂等。目前制备纯相磷酸锑的方法较少，尚没有磷酸锑在光催化应用方面的报道。

发明内容

本发明的目的是为了提供一种均匀磷酸锑微米棒简易制备方法，及其光催化活性。

为达到上述目的，本发明提供的技术方案是：

一种均匀磷酸锑微米棒的简易制备方法，包括以下步骤：

(1)将二乙三胺五乙酸和三氯化锑依次溶解于去离子水，在60℃水浴条件下，充分搅拌；然后加入磷酸二氢铵，充分搅拌，形成前驱体混合溶液；

(2)将前驱体混合溶液在60℃水浴中静置10～20min，形成悬浮体系；将悬浮体系的澄清溶液倒入聚四氟乙烯内衬不锈钢水热反应釜中，在160℃下恒温水热反应10h，离心洗涤干燥，得到产品。

步骤(2)中所取澄清溶液为悬浮体系上部分溶液，体积是悬浮体系的二分之一。

所制备得到的磷酸锑微米棒为四棱柱状结构，均匀分散，长度在60～80μm左右，横截面边长在0.3～2μm左右。

所述二乙三胺五乙酸：三氯化锑：磷酸二氢铵的摩尔比为1：1：1。

反应原料的加入顺序为：三胺五乙酸、三氯化锑、磷酸二氢铵,且在加入二乙三胺五乙酸和三氯化锑后，充分搅拌1h后，再加入磷酸二氢铵，再充分搅拌0.5h。

二乙三胺五乙酸、三氯化锑、磷酸二氢铵加入的量分别为5mmol，去离子水的加入量为65mL。

步骤(2)中所述洗涤为依次用无水乙醇和去离子水各洗涤三次。

步骤(2)中所述干燥为在60℃真空干燥12h。

本发明还提供了上述制备的均匀磷酸锑微米棒作为光催化剂的应用。

有益效果：

本发明的均匀磷酸锑微米棒制备方法简单易操作，环保，成本低廉，产品纯净，制备得到的磷酸锑具有较好的光催化活性，能够高效去除水中的有机污染物，具有良好的应用前景。

附图说明

图1为磷酸锑微米棒的扫描电子显微镜(SEM)图；

图2为磷酸锑微米棒的X射线衍射(XRD)图；

图3为磷酸锑微米棒和TiO₂光催化降解RhB的活性对比曲线图；

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。

实施例

在60℃恒温水浴并搅拌下，在65mL水中，加入1.965g二乙三胺五乙酸、1.141g三氯化锑；搅拌1h后，再加入0.575g磷酸二氢铵；充分搅拌0.5h后，在60℃水浴中静置10～20min，形成悬浮体系；将悬浮体系上部分澄清溶液倒入50mL聚四氟乙烯内衬不锈钢水热反应釜中，上部分澄清溶液体积是悬浮体系的二分之一，在160℃下恒温水热反应10h，离心洗涤干燥，得到产品。

对制备得到的磷酸锑微米棒进行了电子显微镜观察和X射线衍射测定。

从图1中可见，本发明制备的磷酸锑微米棒为四棱柱状结构，长度在60～80μm左右，截面边长在0.3～2μm左右。

从图2中可见，与XRD标准卡No.35-0829比较，该产品为纯相SbPO₄。

测试例

将制得的磷酸锑微米棒和商用TiO₂分别作为光催化剂降解罗丹明B，进行两次活性测试。