[发明专利]微升量气体单分子化合物稳定同位素组成分析装置及使用在审
申请号: | 201610591927.6 | 申请日: | 2016-07-26 |
公开(公告)号: | CN107656001A | 公开(公告)日: | 2018-02-02 |
发明(设计)人: | 刘艳;李立武;李中平;曹春辉;杨辉;王先彬 | 申请(专利权)人: | 中国科学院地质与地球物理研究所兰州油气资源研究中心 |
主分类号: | G01N30/08 | 分类号: | G01N30/08;G01N30/88 |
代理公司: | 兰州中科华西专利代理有限公司62002 | 代理人: | 李艳华 |
地址: | 730000 甘肃*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 微升 气体 分子 化合物 稳定 同位素 组成 分析 装置 使用 | ||
技术领域
本发明涉及气体地球化学技术领域,尤其涉及微升量气体单分子化合物稳定同位素组成分析装置及使用。
背景技术
气体地球化学研究涉及众多的地球科学领域:全球物质循环中的气体传输、火山地震活动中气体的作用、石油天然气资源、地球内部气体与岩石的相互作用、地幔脱气作用、气体的地质储存等等。主要研究:气体样品(如大气、天然气等),液体样品(如地下水、温泉水、海水等)中溶解的气体,固体样品(如页岩、天然气烃源岩或储层、成矿岩石等)中所赋存的气体,这些气体(H2、N2、O2、CO、CO2、H2S、CH4、C2H2n+2、He、Ne、Ar、Kr和Xe等)的化学组成及其稳定同位素组成特征,以探讨这些气体的成因、来源、地球化学特征、耦合共存机制及其所反映的地球动力学环境和演化。
常见气体样品如天然气,通常气体量较多,其单分子化合物稳定碳/氢同位素组成检测已经成为常规的分析方法。有些实验装置将岩石样品单独脱气,收集足够的气体量,按照常规气体样品的检测方法分析其单分子化合物稳定碳/氢同位素组成。这种方法只适用于岩石样品容易取得或者岩石样品含气量较多的情况。当岩石样品不容易取得或含气量很少时,应当采用在线方法。以往,岩石样品脱气在线单分子化合物碳/氢同位素组成分析方法采用载气驱动,将气体富集到六通阀的样品环中,用气相色谱-连续流稳定同位素质谱仪分析单分子化合物碳/氢同位素组成。这种方法没有确定气体总量,进入到气相色谱-连续流稳定同位素质谱仪中的气体量也难以控制;样品环中填料(如分子筛和活性炭)的充填和处理需要很高的技巧,否则将堵塞气路或者吸附解吸效果差;气路中载气不直接通过部分的气体样品难以被收集。
因此,有必要提供一种新型的岩石样品脱气微升量气体单分子化合物碳/氢同位素组成分析装置。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种灵敏度高、线性好、分离效果好的微升量气体单分子化合物稳定同位素组成分析装置。
本发明所要解决的另一个技术问题是提供该微升量气体单分子化合物稳定同位素组成分析装置的使用方法。
为解决上述问题,本发明所述的微升量气体单分子化合物稳定同位素组成分析装置,其特征在于:该装置包括气相色谱-连续流稳定同位素质谱仪、高真空系统、岩石样品分段加热脱气装置、岩石样品高真空电磁破碎脱气装置、除水装置、活性炭冷指;所述岩石样品分段加热脱气装置通过管线Ⅰ与所述岩石样品高真空电磁破碎脱气装置相连,该管线Ⅰ上分别设有高真空阀Ⅱ、高真空阀Ⅲ;所述高真空阀Ⅱ与所述高真空阀Ⅲ之间的所述管线Ⅰ上设有一端连有气体进样口的管线Ⅱ,该管线Ⅱ的末端分别连有管线Ⅲ、管线Ⅳ;所述管线Ⅲ依次连有所述除水装置、活性炭冷指、高真空六通阀,其末端与所述管线Ⅳ相连;所述管线Ⅳ上连有所述高真空系统;所述高真空六通阀分别连有载气输入管、样品环、所述气相色谱-连续流稳定同位素质谱仪;所述管线Ⅱ与所述管线Ⅲ及所述管线Ⅳ相接处设有薄膜真空计。
靠近所述气体进样口处的所述管线Ⅱ上设有高真空阀Ⅰ。
靠近所述管线Ⅱ与所述管线Ⅲ及所述管线Ⅳ相接处设有高真空阀Ⅳ。
所述薄膜真空计与所述高真空系统之间的所述管线Ⅳ上设有高真空阀Ⅴ。
所述薄膜真空计与所述除水装置之间的所述管线Ⅲ上设有高真空阀Ⅵ。
所述除水装置与所述活性炭冷指之间的所述管线Ⅲ上依次设有高真空阀Ⅸ、高真空阀Ⅹ。
所述活性炭冷指与所述高真空六通阀之间的所述管线Ⅲ上设有高真空阀Ⅶ。
所述高真空六通阀与所述高真空系统之间的所述管线Ⅲ上设有高真空阀Ⅷ。
如上所述的微升量气体单分子化合物稳定同位素组成分析装置的使用方法,包括以下步骤:
⑴将待测岩石样品放入岩石样品分段加热脱气装置;
⑵打开所有高真空阀,对真空管线抽高真空,记录薄膜真空计的本底压强P0;
⑶关闭高真空阀Ⅲ、高真空阀Ⅴ和高真空阀Ⅸ,从气体进样口注入标准状态下体积为L0的干燥空气,然后关闭高真空阀Ⅰ和高真空阀Ⅱ,记录所述薄膜真空计的压强P1;
⑷打开所述高真空阀Ⅱ、所述高真空阀Ⅴ和所述高真空阀Ⅸ,对真空管线抽高真空;
⑸关闭所述高真空阀Ⅱ,加热岩石样品到给定温度并恒温给定时间;
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